以聚脲为囊壁薄荷素油微胶囊的制备及表征-高分子学报.PDF

第１期 高　 分　 子　 学　 报 Ｎｏ.１ ２０１６年１月 ＡＣＴＡ ＰＯＬＹＭＥＲＩＣＡ ＳＩＮＩＣＡ Ｊａｎ.ꎬ２０１６ 以聚脲为囊壁薄荷素油微胶囊的制备及表征∗ １ １ １ １ １ꎬ２ ∗∗ ２ 张　 姚 　 赵　 迪 　 焦　 鑫 　 叶　 凯 　 鲁希华 　 邱　 高 １ ( 东华大学化学化工与生物工程学院　 上海　 ２０１６２０) ２ ( 东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室　 上海　 ２０１６２０) 摘　 要　 采用界面聚合法ꎬ以薄荷素油为芯材ꎬ以异佛尔酮二异氰酸酯为壁材单体ꎬ在催化剂四甲基乙二胺作 用下和水反应形成聚脲外壳ꎬ制备出了薄荷素油微胶囊. 通过扫描电镜、激光粒度分析仪、傅里叶红外光谱仪 及热重分析仪分别对香精微胶囊的表面形貌、粒径分布、单体反应情况和热稳定性进行了分析表征. 通过紫 外可见分光光度计对香精微胶囊包覆率进行了测定. 并分析了均质化速率和微胶囊平均粒径的关系以及不 同乳化剂种类和芯壁比条件下微胶囊的形貌特征. 结果表明ꎬ微胶囊平均粒径随均质化速率的增大而减小ꎬ 下降到１ μｍ左右时趋于平稳ꎬ当乳化剂采用聚乙烯醇且芯壁比为４∶１时ꎬ微胶囊形貌最佳ꎬ为规整球形. 最 终测得微胶囊芯材包覆率为８４０９ ｗｔ％ꎬ粉末状微胶囊样品含油率为７２６４ ｗｔ％ꎬ并且微胶囊芯材具有良好 的热稳定性. 关键词　 聚脲ꎬ薄荷素油ꎬ微胶囊ꎬ异佛尔酮二异氰酸酯ꎬ四甲基乙二胺 　 　 近些年来ꎬ人们对加香产品的需求日益扩大ꎬ 中所使用的芳香族异氰酸酯会水解产生少量有毒 因而香精在纺织、化妆品、食品饮料、烟草、洗涤用 物质苯胺ꎬ大大限制了其应用. [１ꎬ２] 品等诸多领域都得到了广泛的应用 对于加香 本文采用界面聚合法ꎬ在香精微胶囊制备过 产品来说ꎬ香精的香气或香味是加香产品的灵魂ꎬ 程中未使用任何交联剂ꎬ单体直接在水油两相界 然而香精中的大部分成分挥发性很强ꎬ对光、热、氧 面发生交联反应ꎬ形成三维网状结构形成微胶囊 敏感ꎬ易与其他组分反应. 这些缺点很容易导致香 壳层ꎬ避免了甲醛等有毒交联剂的残留问题. 本 型失真ꎬ为了解决这些问题ꎬ香精微胶囊应运而 文采用脂肪族异氰酸酯作为壁材单体ꎬ解决了传 [１ꎬ２] 生 . 香精微胶囊化的主要作用有以下几点:(１) 统聚脲微胶囊体系中因芳香族异氰酸酯水解产生 减少敏感性物质和外界环境的接触ꎬ从而防止香精 有毒物质苯胺的问题. 在现有的聚脲微胶囊技术 变质和损失ꎻ(２)防止香精中有效成分的挥发ꎬ减少 中ꎬ大多是以胺类物质和异氰酸酯的反应产物作 香味的损失ꎻ(３)缓释作用ꎬ使微胶囊所包覆的芯材 为微胶囊壁材[１２~１５] ꎬ也出现了部分以异氰酸酯和 物可即刻释放ꎬ也可经过一定时间逐渐地释放出 水反应形成微胶囊壁材的研究ꎬ但这部分研究大 来ꎻ(４)改善物质的物理性质ꎬ将液体香精香料变成 多都采用了有机金属类催化剂(如二月桂酸二丁 [３ꎬ４] [１６] 固体粉末ꎬ方便于应用 . 基锡等)进行催化ꎬ催化剂毒性较大 . 本文则 香精微胶囊优点众多ꎬ因此近些年来出现许