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玻璃量具的计量要求（JJG 196-2006） 容量允差是指在20℃时，滴定管、吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差。 容量瓶容量允差/mL 量筒 量杯 做化学分析的检测人员应该对使用的仪器的允许误差（如天平有线性误差、分光光度计波长误差等）、玻璃量具的容积允许误差有个基本的了解，能够根据检测要求（方法准确度的要求）正确选择量具和分析仪器。 一般分析仪器计量周期 原子吸收光谱仪、色谱等检定周期——两年 玻璃量具检定周期——三年 酸度计——一年 紫外分光光度计——1年 无塞滴定管——1年 移液器——1年 分析天平 玻璃量具 量入式量具：在20℃时，加入量具的液体的容积与量具上相应标称容积是一致的。 量出式量：在20℃时，从量具往容器转移出的液体的容积与量具上相应标称容积是一致的。 两者不能用反。 用量入式量具（如容量瓶）来移取液体误差远比它的容量允许误差大。在准确度要求较高的情况下，量筒不能用来定容，容量瓶不能当量筒用。 注意事项： 1、等待时间是指当水流出至所需刻度以上约5mm处，为了使附着于器壁上的水全部流下来需要等待的时间（s）。移取溶液时如果等待时间不足，会影响量值的准确度，导致读出体积不准。标明等待时间的如15s的移液管应按要求执行。如果没有规定等待时间，一般应遵守近似3s的等待时间。 2、移液前先要用欲取溶液润洗管壁3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。 3、检查管上口和管尖必须完整无损。 4、注意量器的容量会随温度而变，不同玻璃材料的器皿热膨胀系数不同，因此，必须保证液体与测试室温温度相同。 移液器 检定周期一年。 容量允差和测量重复性可参考JJG646-2006 移液前应先完成一次吸液、排液过程，枪头应不挂水珠。 吸取液体时应缓慢放松按钮，等待1-2s后离开液面，擦干吸嘴外的液体。排液时应先按到第一停止点，等待1-2s，再按完全下按至第二停止点，然后将吸嘴沿着称量杯的内壁向上移开。 移液后应将容量调至最大值刻度。使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。 校准是可以在20-25度环境中，通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。 移液枪准确度低于A级的移液管、刻度吸管 经过计量检定的移液器移液相对误差一般是： 1mL及以上：1.0% 200ul-1mL：1.5%-4.0% 25ul-200ul：2.0%-8.0% 10ul-25ul：4.0%-12.0% 1ul-10ul：10.0%-20.0% 参见JJG 646-2006 5、萃取——分液漏斗 分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体豹分离。分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液时使用。分液漏斗的规格以容积大小表示，常用为60 mL、125 mL 2种。 操作：震摇、放气、静置、分液。 注意使用前的检漏。 6、溶液配制 误差 误差=测得值-真值 相对误差=（测得值-真值）/真值 偏差=测得值-约定真值（参考值） 标准偏差能精确地反映测定数据之间的离散性，比平均偏差更灵敏的反映较大偏差的存在。 相对标准偏差又称变异系数（CV），是指标准偏差在平均值中所占的百分率。 误差来源 1、方法误差：实验方法本身造成的误差，如指示剂终点与化学计量点不符合，滴定分析中反应不完全，检测值在标准曲线范围外等。 2、仪器误差：使用的仪器不够精密造成的，如使用的量具未经计量校准，分光光度法波长不准确等。 3、试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物等。 4、操作误差：实验室人员不正确操作仪器器皿，如刻度读书不正确，终点判断偏离等。 5、取样误差：取样要有代表性，在取制样过程中被测物的含量性质不能发生变化。 6、偶然误差：由于检测过程中温度、湿度、仪器的不稳定等引起的分析结果的波动。 7、过失误差：加错试剂、记错数据等。 （1）在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5（不含5）时，则舍弃。例：18.2323修约到一位，修约后为18.2。18.3-18.2323=0.067718.2-18.2323=-0.0323显然修约18.2造成的误差小。 实验工作中正确运用有效数字 1、正确地记录测量数据 记录的数据一定要如实地反映实际测量的准确度。例如，分析天平可称至±0.0001g，若称得某物质量为0.2500g，就必须记作0.2500g，不能记成0.25g或0.250g。如从滴定管读取滴定液的体积恰为24mL，应当记为24.00mL，不能记成24.0mL或24mL。用250mL容量瓶配溶液时，所配的溶液体积应记作250.0mL，用50mL容量瓶时，应记作50.00mL，这是根据容量瓶质量的国家标准所允许容量误差决定的。 2、正确确定样品用量和选用适当的仪器