防己中砷、汞、硒、镉氢化物发生―原子荧光法测定.docVIP

防己中砷、汞、硒、镉氢化物发生―原子荧光法测定 　　摘要：采用微波消解法处理防己（Radix stephaniae Tetrandrae）样品，然后用氢化物发生-原子荧光法测定防己中的砷、汞、硒和镉的含量。结果表明，加标回收率在96.9%～104.1%之间（n=5），相对标准偏差均小于3%，具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限为0.03～0.19 ng/mL，能满足中药材中无机元素的测定要求。本法操作简便，灵敏度高，重复性好，适用于中药材中有害重金属含量的检测。 关键词：防己（Radix stephaniae Tetrandrae）；原子荧光法；砷；汞；硒；镉 中图分类号：O65，R917 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）02-0419-02 Determination of As， Hg， Se， Cd in Radix stephaniae Tetrandrae by Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry LIU Xiaa，LI Weib，XIAHOU Guo-luna，FAN Xiao-nac （a. College of Pharmacy； b. Rehabilitation Institute； c. Scientific Research Department， Gannan Medical University， Ganzhou 341000， Jiangxi， China） Abstract： Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry with microwave digestion was used to determine As， Hg， Se and Cd in Radix stephaniae Tetrandrae. The results showed that the recoveries obtained by standard addition method were between 96.9% and 104.1%， while the RSD（n=5） was lower than 3.0%， showing good accuracy and precision. The limits of detection were between 0.03 ng/mL and 0.19 ng/mL， meeting the testing requirements of inorganic elements in Chinese herbal medicine. This method is simple， sensitive and reproducible， and can be used in determining the content of heavy metals in Chinese drugs. Key words： Radix stephaniae Tetrandrae； atomic fluorescence spectrometry； As； Hg； Se； Cd 防己（Radix stephaniae Tetrandrae）为防己科植物粉防己的干燥根。本品为常用中药，性味苦、辛、寒。归膀胱、肾、脾经。功效祛风湿，止痛，利水消肿，用于风寒湿痹、热痹、水肿、风水、腹水证。中药以其丰富的资源、独特的疗效，越来越受到世界各国的青睐和重视。但中药因种种原因存在重金属残留问题，包括铅、镉、汞、铜等。砷虽不属于重金属，但因其来源及危害与重金属相似，故通常被列入其中。重金属在人体蓄积至一定量，可引起免疫系统功能障碍，导致神经、内分泌系统及肝、肾功能受损等[1]。因此测定中药材中有害元素含量将为中药材合理与正确的使用提供参考。目前，测定中药材中重金属含量的常用方法有原子吸收光谱（AAS）[2，3]、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）[4，5]及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法[6，7]等。氢化物发生-原子荧光法相对于上述方法，不仅重现性好、灵敏度高，而且测定结果准确。为此，采用氢化物发生-原子荧光法分析了防己中4种元素含量，现将结果报道如下。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 1.2 仪器 SK-2003A型双道原子荧光分析仪（北京金索坤技术开发有限公司）；砷、汞、硒、镉空心阴极灯（北京有色金属研究总院），Multiwave3000 48位高通量微波消解仪（Anton Paar，奥地利）。 1.3 方法 1.3.1 仪器工作条件 选定