联立方程组新解法测定面康净片中两组分含量.doc

第 16 卷第 3 期 V o l. 16 N o. 3 分 析 科 学 学 报 JOU RN A L O F A N A L YT ICA L SC IEN C E 2000 年 6 月 J une 2000 文章编号: 100626144 (2000) 0320230204 联立方程组新解法测定面康净片中两组分含量 黄喜茹 张忠敏 张振华 刘伟娜 吴静红3 (河北医科大学药学院, 石家庄, 050017) 强立霞3 摘 要: 采用联立方程组新解法不经提取分离直接测定面康净片中甲硝唑和维生素 B 6 的 含 量。 甲 硝 唑 和 维 生 素 B 6 的 平 均 回 收 率 和 相 对 标 准 偏 差 分 别 是 101. 4% , 0. 97% 和 100. 6% , 1. 31% 。 方法简便、快速、准确。 关键词: 联立方程组新解法; 面康净片; 甲硝唑; 维生素 B 6 中图分类号: TQ 460. 72; O 657. 3; O 122. 2 文献标识码: A 面康净片 (复方甲硝基羟乙唑片) 为甲硝唑和维生素B 6 的复方制剂。现行河北省药品 标准采用经丙酮提取分离后, 用非水滴定法和紫外分光光度法测定两组分的含量。方法繁 琐费时。 另有报道采用双波长法和吸收度减法联用技术1 、最小二乘法2 测定两组分含 量。 本文采用联立方程组新解法3 不经分离直接测定面康净片中两组分的含量。 此法是 用两个吸收比代替四个吸收系数, 简化了测定方法, 增大了方法的灵活性, 获得了较满意 的结果。 原理 假设两组分 (a, b ) 有互相干扰的光吸收行为, 则有 1 A a+ b a b a a b b Κ1 = A Κ1 + A Κ1 = ΕΚ1 ·c + ΕΚ1 ·c (1) A a+ b a b a a b b Κ2 = A Κ2 + A Κ2 = ΕΚ2 ·c + ΕΚ2 ·c ( ) 2 令: A a ?A a = Α, A b ?A b = Β Κ2 Κ1 Κ1 Κ2 Εa a b b Κ1、ΕΚ2 和 ΕΚ1、ΕΚ2 分别为组分 a 和 b 在 Κ1、Κ2 处的吸收系数, Κ1、Κ2 分别是组分 a、b 的 Κm ax , 且 Κ1 较 Κ2 短, Α为组分 a 在 Κ2 和 Κ1 处的吸光度比值, Β 为组分 b 在 Κ1 和 Κ2 处的吸光 度比值。 将式 (2) 两边同乘 Β, 则 Βr A a+ b a b Κ2 = Βr A Κ2 + A Κ1 (3) 再将式 (1) 减式 (3) , 整理得 A a+ b a+ b ΒA Κ2 Κ1 - A a Κ1 = (4) 1 - ΑΒ 收稿日期: 1999207205 3 九五级毕业实习生 通讯联系人: 黄喜茹  同样可得 A a+ b a+ b - ΑA Κ Κ A b 2 1 (5) Κ2 = 1 - ΑΒ 若已知 Α、Β, 且测得A a+ b、A a+ b , 则可计算出A a 、A b 。这样, 用数学方法从A a+ b、A a+ b 中 Κ1 Κ2 Κ1 Κ2 Κ1 Κ2 分别分离出了 A a 、A b , 从而将多组分分析成功地转化成了普通的单组分分析。 Κ1 Κ2 1 实验部分 1. 1 主要仪器和试剂 日本岛津 U V 22201 双光束自动记录分光光度计; 286EX ?16 长城计算机。 甲硝唑、维生素 B 6 对照品分别由河北省药检所, 石家庄市第一制药厂提供, 105℃干 燥至恒重; 面康净片 (市售) , 溶剂为 0. 1m oL ?L 的盐酸溶液。 溶液配制: 称取 127. 60 m g 甲硝唑对照品, 用溶剂溶解后定量转移置 100 mL 量瓶 中, 用溶剂稀释至刻度, 摇匀。 吸取此液 10. 00 mL 置 100 mL 量瓶中, 用溶剂定容, 摇匀。 得甲硝唑标准溶液 (1)。 称取维生素 B 6 对照品 130. 31 m g, 同法配制维生素 B 6 标准溶液 (2)。 1. 2 甲硝唑和维生素 B 6 最大吸收波长的确定 分别吸取标准溶液 (1) 和 (2) 适量置 25 mL 量 瓶中, 用溶剂稀释至刻度, 摇匀。以溶剂为空白, 于 岛津 U V 22201 分光光度计上自 400～ 200 nm 扫 描。 见图 1。 由紫外吸收光谱知: 甲硝唑的最大吸收波长 为 277 nm ( Κ1 ) , 维生素 B 6 的最大吸收波长为 291 nm ( Κ2 ) , 辅料 L 2H PC 等 在 400～ 200 nm 间