国家标准-》钛铁+铝含量的测定+EDTA滴定法.doc

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国家标准-》钛铁铝含量的测定EDTA滴定法

lCS 77.100 H 11 圆雪 中华人民共和国国家标准 GB/T 470 1.6—2008 代替GB/T 4701.6—1984 钛铁铝含量的测定EDTA滴定法 Ferrotitanium--Determination of aluminum content-- EDTA titrimetric method 2008-05—13发布 2008—11—01实施 丰瞀徽鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” GB/T 470 1.6—2008 刖 昌 本部分代替GB/T 4701.6一1984《钛铁化学分析方法8一羟基喹啉容量法测定铝量》。 本部分与GB/T 4701.6 1984相比较,主要进行了以下技术修改: ——试料量由0.50 g调整为0.25 g; ——采用硝酸、氢氟酸、硫酸分解试料,残渣进行回收处理代替盐酸、硝酸分解试料; ——采用盐酸六次甲基四胺分离干扰元素,代替8一羟基喹啉分离干扰元素的过程; ——采用EDTA滴定法代替加入过量的溴酸钾标准滴定溶液,再加入碘化钾生成碘,以淀粉为指 示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定的方法。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人:高玉敏、刘冰、袁萍、张光荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 4701.6—1984。 GB/T 4701.6—2008 钛铁铝含量的测定EDTA滴定法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了EDTA滴定法测定钛铁中铝的含量。 本部分适用于钛铁中铝含量的测定,测定范围(质量分数):3.00%~12.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用硝酸、氢氟酸、硫酸分解,???六次甲基四胺、强碱分离后,滤液调节pH值,加入过量的EDTA 标准滴定溶液,以PAN为指示剂,用铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准滴定溶液,然后加入氟化 钠置换铝,再用铜标准滴定溶液滴定,根据铜标准滴定溶液消耗量,计算铝的含量。 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硫酸氢钠,固体。 4.2硝酸,p1.42 g/mL。 4.3氢氟酸,p1.15 g/mL。 4.4盐酸,P1.19 g/mL。 4.5过氧化氢,P1.10 g/mL。 4.6氨水,p0.90 g/mL。 4.7盐酸,1+1。 4.8盐酸,1+99。 4.9硫酸,l+l。 4.10六次甲基四胺溶液,250 g/L。 4.11六次甲基四胺洗液,5 g/L。 4.12氢氧化钠溶液,500 g/L。 4.13氟化钠溶液,50 g/L。 4.14 乙酸一乙酸铵缓冲溶液,称取200 g乙酸铵溶于水中,加入10 mL乙酸,用水稀释至1 000 mL, 混匀。 4.15苦杏仁酸溶液,50 g/L。 4.16铝标准溶液 4.16.1称取1.000 0 g高纯铝(≥99.99%)于400 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入100 mL氢氧化钠溶液 (100 g/L)低温加热溶解完全后,冷却,以盐酸(4.7)中和至沉淀溶解并过量20 mL,冷却至室温,移人 1 GB/T 470 1.6—2008 1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此标准溶液1 mL含1.00 mg铝。 4.16.2移取铝标准溶液(4.16.1)100.00mL于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此标准溶 液1 mL含0.50 mg铝。 4.17硫酸铜标准滴定溶液,0.010 mol/L。 4.17.1配制:称取5.00 g硫酸铜(CuSq·5H。O)于250mL烧杯中,加入约100mL水,加入2滴硫 酸(1+4),溶解后,以水稀释至2 000 mL,混匀。 4.17.2标定:移取20.oo mL EDTA标准滴定溶液(4.18)于500 mL三角瓶中,加入50 mL水,加入 3滴对硝基酚指示剂溶液(4.20),用盐酸(4.7)和氨水(4.6)调至黄色刚退,过加2滴盐酸(4.7),加入 20 mL缓冲溶液(4.14)煮沸3 min,取下,加入5 mL苦杏仁酸溶液(4.15),摇动10 s,加人5滴~6

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