合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析.PDFVIP

3·44 · 中国抗生素杂志2003 年 6 月第 28 卷第 6 期 文章编号:(2003) 合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析 李似姣 (浙江师范大学生命与环境科学学院, 　浙江金华 321004) 　　摘要: 　 目的　对合成头孢泊肟酯中间体1氯乙基氯甲酸酯、1氯乙基异丙基碳酸酯, 1碘代乙基异丙基 碳酸酯作定性、定量的跟踪分析, 帮助确定最佳的合成工艺条件。方法　用 、核磁共振、 54 (30 × GC M S SE m 0 53 ×0 25 ) 毛细管柱气相色谱法进行定性、定量。结果　合成 1氯乙基氯甲酸酯最高含量达 613% , mm m 1氯乙基异丙基碳酸酯含量达 954% , 1碘代乙基异丙基碳酸酯含量达 875% 。结论　实验表明本色谱方法 分离度好, 重现性好, 对探索最佳合成工艺路线具有指导意义。 关键词: 　气相色谱; 　毛细管柱; 　1氯乙基氯甲酸酯; 　1氯乙基异丙基碳酸酯; 　1碘代乙基异丙基 碳酸酯; 　头孢泊肟酯中间体 中图分类号: R 917　　　文献标识码: A 1　前言 头孢泊肟酯[ 1 ] (cefpodox im e p roxetil, cs807) 是由 辛、头孢克肟为优, 且剂量小, 服用次数少, 药效高, 经 日本三共公司研制开发的口服吸收的广谱第三代头孢 济效益好, 市场需求量大。 1氯乙基氯甲酸酯、1氯乙 菌素酯衍生物, 体内脱酯得头孢泊肟 (cefpodox im e, 基异丙基碳酸酯、1碘代乙基异丙基碳酸酯是合成这 CPDX ) 而发挥作用。其抗菌活性较头孢克洛、头孢呋 种抗生素侧链的重要中间体, 反应步骤如下: 第一步: 氯甲酸乙酯合成 1氯乙基氯甲酸酯: 第二步: 由 1氯乙基氯甲酸酯合成 1氯乙基异丙基碳酸酯: [ 2 ] 第三步: 由 1氯乙基异丙基碳酸酯合成 1碘代乙基异丙基碳酸酯 : ( ) ( ) PTC 是相转移催化剂。 性定量分析, 1 ～ 3 步可采用 SE54 弱极性气相色 ( ) 第四步: 由 1碘代乙基异丙基碳酸酯合成头孢泊 谱毛细管柱 F ID 检测器进行分析, 第 4 步用高效液 [ 2 ] ( ) [ 3 ] 肟酯 。 相色谱法 H PL C 分析 。 为选择最佳合成工艺路线, 需对反应过程进行定