固定床催化合成N-甲基哌嗪.pdf

石 油 化 工 0 p · 184 · P]巳TR0CHEMICALTECHN0L0GY 2010年第 39卷第2期 一一～～精化细工一一一一 a 固定床催化合成 Ⅳ一甲基哌嗪 叶小明1,2，张亚川。，陈汉庚 ，陈新志 (1．浙江大学 化学工程与生物工程学系，浙江 杭州 310027；2．浙江寿尔福化学有限公司， 浙江 缙云 321400；3．浙江医药股份有限公司，浙江 绍兴 312500) [摘要]采用浸渍法制备负载型Cu—Ni／A12O3，Cu—Ni—Mo／A1203，Cu—Ni—Co／A1203，Cu—Ni—Cr／A1203，Cu／A1203催化 剂，并用于催化以哌嗪和 甲醇为原料的Ⅳ一甲基化反应合成Ⅳ一甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、 n(甲醇)：n(哌嗪)、LHSV等因素对合成 Ⅳ一甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明，Cu—Ni—Mo／AI2O3催化剂的催化活性最好； 采用 cu—Ni—Mo／A12O3催化剂，合成Ⅳ一甲基哌嗪的适宜条件为：n(甲醇)：n(哌嗪)=2．5，氢气为载气，LHSV=0．20h一，反 应温度 180℃，反应压力0．8V／IPa；在此条件下，哌嗪的转化率达到90．5％，N一甲基哌嗪的选择性达到86．9％。 [关键词]哌嗪；甲醇；Ⅳ一甲基哌嗪；Ⅳ，JⅣ一二甲基哌嗪；．Ⅳ一甲基化反应 ；负载型催化剂 [文章编号]1000—8144(2010)02—0184—04 [中图分类号]TQ426．83 [文献标识码]A CatalyticSynthesisofN ·M·ethyl--PiperazineinFixedBadReactor leeXiaoming ，ZhangYachuan ，ChenHangeng ，ChenXinzhi (1．DepartmentofChemicalEngineering，ZhejiangUniversity，HangzhouZhejiang310027，China；2．ZhejiangShouFu ChemicalCo．，Ltd．，JinyunZhejiang321400，China；3．ZhejiangMedicineCo．，Ltd．，ShaoxingZhejiang321500，China) [Abstract] Supportedcatalysts，suchasCu—Ni／A1203，Cu-Ni—Mo／A1203，Cu—Ni-Co／A12O3，Cu- Ni—Cr／A1203andCu／A1203，forsynthesisofN-mehtyl—piperazinefrom piperazineandmehtanolwere prepared through impregnation mehtod． Effects of active component， reaction temperature， n(mehtano1)：，z(piperazine)andLHSVontheN-mehtylafionwereinvestigatedinafixedbedreactor． ActivityofCu—Ni-Mo／A1203catalystamonghtecatalystswasthehighest．Conversionofpiperazine increasedwhileselectivitytoN-mehtyl—piperazinedecreasedwiht increasesofboht reactiontemperature andn(mehtano1)：n(piperazine)．Theconversiondecreasedwhiletheselectivityincreasedwiht increaseofLHSV．Underoptimizedreactionconditions：，z(mehtano1)：n(piperazine)2．5，