1-癸烯4-醇的制备与表征.pdf

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化学合成实验II 实验具体要求 1. 纪律:禁止迟到、早退、大声喧哗、走动 聊天,在实验室吃喝。爱护公用设施 任何的请假都必须有班主任签字的假条 私自调课:两个人的平时分直降60分以下 2.卫生:在不影响操作的情况下及时清理实 验台面,保持整洁;做完实验,及时清洗 干净 自己的仪器,并整理台面;爱护公共 卫生;认真完成值日工作 忘记收拾自己的仪器,扣1分/次 3. 安全:必须穿实验服,做好个人防护(戴 防护眼镜);了解实验原料、试剂的性质, 保证安全使用 不穿实验服不能做实验 4. 操作:正确操作,态度端正,及时发现和 改正错误;及时记录实验现象及问题; 5. 预习:针对问题进行预习,必须有实验目 的、试剂参数、实验流程、实验装置图 需另备预习本并与实验报告一起上交 6. 考核: 平时成绩70% + 期末考试成绩30% 平时成绩100分 :纪律卫生10 操作 50 预习 20 实验报告 20 1-癸烯4-醇的制备与表征 1. 实验目的 Barbier(巴比耶)反应 监测反应进行程度和终点—薄层层析、氧化 还原反应显色 柱层析技术——装柱、收集、检测 测定产物折光指数——阿贝折光仪 2. Barbier Reaction (巴比耶反应) R=alkyl, aryl, vinyl, allyl Barbier Reaction (巴比耶反应)是卤代烃在镁、铝、锡、铟、锌等金 属或其盐类作用下对羰基化合物进行亲核加成生成醇的反应。 反应过程 ① 卤代烃和镁、铝、锡、铟、锌等金属或者其盐类等作用生成有机金属试剂; ② 有机金属试剂与反应体系中的羰基化合物进行亲核加成生成反应,生成仲 醇或者叔醇。 作业:请写出本实验反应过程(分步反应机理) 水相Barbier 反应的优越性 ① 水相Barbier-Type反应具有绿色性,减少了有机溶剂的使用。使用 对水不活跃和相对便宜的金属(相比格氏试剂和有机锂试剂),成 本较低; ② 反应底物中的活泼氢(羟基、氨基等),不需要任何保护,可减少 反应步骤、缩短反应时间和提高反应产率; ③ 反应完成结束后,水解步骤也同时完成,简化了试验操作(一锅 煮)。 ④ 这个反应和格林纳反应十分类似,但最重要的区别是巴比耶反应属 于一锅煮反应,而格氏反应中则需要在加成羰基化合物前分开准备 格林纳试剂。 ⑤ 这个反应的名字是因为维克多·格林尼亚的老师菲利普·巴比耶 (Philippe Barbier)而得名。 3. 薄层色谱法 (Thin Layer Chromatography ) 定义:将固定相(如硅胶)薄薄地均匀涂敷在底板 上,试样点在薄层一端,在有移动相(溶剂)的展 开罐内展开。由于各组分在薄层上的移动距离不同 ,形成互相分离的斑点,测定各斑点的位置及其密 度以完成对试样的定性、定量分析的色谱法。 原理: 各成分对同一吸附剂吸附能力不同, 移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂 )过程中,连续产生吸附、解吸附、 再吸附、再解吸附,使各成分分离。 硅胶或氧化铝作支持剂,主要原理: 吸附力与分配系数的不同。当溶剂沿着吸附剂移动时, 带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与 解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的 溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异, 最终将混合物分离成一系列斑点。 如标准化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据 其比移值R 值对各斑点的组分进行鉴定 f R = 溶质移动的距离/溶液移动的距离 f (表示物质移动的相对距离) 化合物的结构、滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等 条件固定

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