近代测试与表征绪论.ppt

聚合物近代测试技术与表征高分子材料与工程 绪论 1.1 聚合物近代分析的研究对象 1.2 聚合物的结构和形态 1.3 聚合物的状态及其行为 1.4 聚合物的研究与分析 1.5 聚合物近代仪器简介 1.定义: 应用实验技术，特别是各种近代仪器分析测试高分子 材料的组成、结构以及结构与性能之间的内在联系 2.意义: 阐明结构与性能的关系，从而为设计、改性材料提供 科学依据 3.研究对象: 对聚合物结构与性能的表征 例如聚氨酯 聚氨酯泡沫制沙发 （支化、网状结构） 聚氨酯涂料 （星型、球状结构） 粘合剂,灌封胶 (线性分子) 1.2 聚合物的结构和形态 聚合物是由许多单个的高分子链聚集而成，因而其结构有两方面的含义： （1）单个高分子链的结构； （2）许多高分子链聚在一起表现出来的聚集态结构。可分为以下几个层次： 高分子链的结构形态有三种: 线形高分子、支链形高分子、体形高分子 1.3聚合物的状态及其行为 聚合物的结构是材料物理和力学的基础，即使同 一种结构已经确定的物质，由于处在不同的状态 下，其分子运动方式也不一样，会显示出不同的 性能。 高聚物由于结构的复杂性，导致分子 运动单元的多重性，从而使其状态依 赖于温度和时间两个参数 另一方面来讲，外力使高聚物从一个平衡状态通 过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称之 为松弛时间 聚合物的时间——摸量图 综上所述： 为了弄清聚合物的结构与性能的关系，需要借 助现代分析技术从各个角度来进行研究考察才 能实现。 1.4聚合物的研究与分析 1.4.1实际工作中的几类问题 ①选择最佳工艺条件 ②材料老化 ③揭示结构与性能的关系 ④高分子材料的剖析 ⑤ 高分子材料的分子设计 1.4.2.聚合物近代分析的任务 ①聚合物链的结构表征 如结构单元、化学组成、序列结构、支化与交联、空间构型与排布、平均分子量、分子量分布等 ②聚合物的聚集态结构 晶态、非晶态、液晶态、共混或共聚高聚物的多相结构 ③热转变温度和力学性能 玻璃化温度、结晶、交联、相分离、拉伸、取向 ④高聚物的反应和变化过程 聚合物反应、固化、老化、成型加工 聚集态结构——结晶态的表征 结晶聚合物总是晶区和非晶区共存 由于结晶条件不同有几种结晶形态 折叠链晶体:这是聚合物常见结晶方式 一般有单晶和球晶两种特殊结构。 单晶是在极稀的高分子溶液中沉淀下来，链的折叠方式与晶面垂直。 球晶是以晶核为中心，向外生长，四周有许多扭曲的长晶片。 串晶:是介于折叠链晶体和伸展链晶体之间的多晶体，在某种应力下产生。串晶对纤维纺丝和薄膜的成型工艺有重要实用价值。 聚合物的结晶特点： 结晶是高分子链从无序转变为有序的过程，这个过程有三个特点 ①结晶必须在一个合适的温度范围进行，这个温度范围是Tg（玻璃化温度）～Tm（熔点） ②温度不同，结晶速率不同 ③没有准确的熔点，只有一个熔触温度范围（熔限） 聚合物中的晶相比例可用结晶度（Xc)来表示 Xc=(Wc/W)×100% 测试结晶度（Xc)的方法很多，测得的结果不一 定相同，可作材料的性能方面参考。 影响结晶的因素： ①分子链结构 凡是结构对称、规整、分子间作用产生氢键、有 强极性基团的这种聚合物容易结晶 ②温度 结晶过程最敏感的因素 ③应力 应力使分子链沿外力方向形成有序排列 ④杂质 杂质影响较复杂 总之，结晶对高分子性能的影响为结晶度大小会直接影响高分子的物理性能。 通常高分子的结晶度提高，有利于强度、硬度、耐热性、抗溶剂性提高，但高分子结晶度增大，其透气性能减小，在某些抗气体渗透的场合使有利的。 1.4.3 学习本课程的要求 （1）正确选择分析方法，熟悉各种现代分析技术原理 （2）初步掌握谱图解析的一般方法,培养综合解谱能力 1.5聚合物近代仪器简介 1.5.1分类 光谱：UV、FS、IR、Ram、NMR、ESR 质谱：MS 色谱：GC、IGC、PGC、GPC 热分析：TG、DTA、DSC 热力分析：TMA、DMA 电子显微镜：TEM、SEM、XPS、ESCA 1.5.2聚合物的结构和性能测试方法 聚合物结构的测试 UV、FS、IR、Ram、NMR、ESR MS、PGC、XPS、E