分光光度法测定甲醛 pdf.doc

?? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 文章编号:1006-446X200602-0017-06分光光度法测定甲醛赵　晶　范必威成都理工大学材料与化学化工学院四川　成都610059摘　要:重点论述了各种测定甲醛的分光光度法的现状及其改进目前存在的不足之处及面临问题同时展望了该法的前景。关键词:甲醛分光光度法吸收剂中图分类号:O657132　　文献标识码:A近年来随着新型室内装修材料、家具、经特殊整理的服装和布料等消费品的生产及使用甲醛已成为室内空气以及服装织物中的严重污染物之一。因此建立对甲醛高灵敏度的新的分析方法对生命科学和环境科学的发展都有重要的意义。甲醛的分析方法一般采用色谱法或分光光度法色谱法具有准确、灵敏等特点但仪器昂贵不易推广而分光光度法作为一种经典的方法可不受外界经济条件人员水平等因素的限制有其独特的使用价值。1　方法的发展和改进111　乙酰丙酮分光光度法乙酰丙酮法是测定甲醛较为理想的分析方法目前在各个领域已得到了广泛的应用。甲醛气体经水吸收后在酸性条件下乙酸2乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮242戊二酮作用在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物其颜色深度与含量成正比在波长413nm处测定其吸光度值。此法的优点是不受乙醛的干扰当酚为15mg乙醛为3mg以下时不干扰测定。而且方法简便稳定性好误差小比色液可稳定12h不变。检出限为0125mg/L。缺点是生成稳定的生色物质需要约60min的诱导期另外该法在含SO2的环境中测定有一定的影响使用NaHSO3作为保护剂则可以消除四氯络汞酸胺为吸收液也可以消除1。最近RODRIGUEZ等2发展了乙酰丙酮法采用停流技术将其诱导期缩短为3min可以快速完成测定。所用的乙酰丙酮显色剂不但有良好的选择性准确度高操作安全简便价格也便宜还能保持在较长时间内连续使用。但灵敏度较低当采样体积为0151010L时最低检出质量浓度为015mg/m3而《室内空气质量标准》中规定甲醛的标准值为0108mg/m3因此本法仅在确定室内空气中甲醛质量浓度大于015mg/m3时才适用若质量浓度小于015mg/m3采用此法则无法进行室内空气质量的评价。在操作过程中还必须注意日光照射导致甲醛氧化因此在采样时应选用棕色吸收管在样品运输和存放过程中都应采取避光措施25℃冷藏保存并需及时分析3。刘文君等4在此基础上对该法的采样时间、采样流量、样品收集器等作了改进使其能收稿日期:2005-10-20作者简介:赵晶1980—女四川攀枝花人成都理工大学在读硕士研究生分析化学专业E2mail:zhaojing1119351631com地址:成都理工大学170号信箱邮编:610059。??71??　　　　广东微量元素科学　2006年　　　　　GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE　　　　第13卷第2期　?? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 更准确、简便、快速地测定室内空气。例如在低质量浓度甲醛测定时以013L/min或015L/min流量采集样品较为适合在中等质量浓度情况下以013L/min的流量为宜在高质量浓度的情况下以015L/min或018L/min的流量采集样品为宜。在相同流量下大型多孔玻板吸收瓶50mL比U型多孔玻板吸收瓶的测定结果略高特别是在高质量浓度情况下更加明显。对于采样时间研究指出10min采样的分析结果与45min采样得出的结果无显著性差异即可用10min采样来代替45min采样这样便可大大缩短检测时间减少对相关住户日常生活的干扰。陈乃平5用本法探讨了在高含量氨干扰下测定水样中微量甲醛的可行性。研究指出在高含量氨存在下可加入90硫酸溶液中和至近中性。其反应生成物硫酸铵更有助于甲醛与乙酰丙酮的化学反应向正方向进行。用乙酰丙酮分光光度法测定高含量氨干扰下的水样克服了变色酸分光光度法在高含量氨干扰下重现性差回收范围小试剂昂贵等缺点是可行的。北京农学院的闫数刚等6还研究了用此法检测疫苗中的甲醛。112　变色酸CTA分光光度法又称铬边色酸法。变色酸法是测定甲醛较为成熟的分析方法美国职业安全卫生研究所NIOSH把其列为标准的分析方法NIOSH方法3500。空气中甲醛在浓硫酸介质中与变色酸182二羟基2362二磺酸作用生成紫色化合物在580nm处比色定量。检出限为011mg/L7。该法的优点是操作简便、快速灵敏缺点是在浓硫酸介质中进行不易掌握且不同的醛类、烯类化合物及NO2等对测定呈正干扰或负干扰。该法若用蒸馏水作吸收液采样后必须立即进行分析否则样