二氧化钒纳米粉体的溶剂热法制备与表征研究.pdfVIP

浩压料技大学 论文题目： 二氧化钒纳米粉体的溶剂热法制备与表征 申请学位学科：工学 所学学科专业：材料学 培养单位：材料科学与工程学院 硕士生：刘艳 导师：苗鸿雁教授 高彦峰研究员 201 0年5月 Thesis Supervisor：Professor．M．．，————．，———i———．a—．．．，，o．．．．．．．．．．H———————．．．o．．．．．．．n．．．．．．．．赶．．．．．．．．．．．．．a．．．．．．．n．—． Professor GaoYanfeng ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■●●■■■■■■■■■■■一 May,2010 【 二氧化钒纳米粉体的溶剂热法制备与表征 摘要 产量高、能耗低、绿色环保的粉体制备方法是二氧化钒智能节能 材料实用化的关键技术之一。溶剂热合成方法可以在低温、液相条件 下分解金属前驱物一步实现粉体合成，高效、经济，并能有效控制结 晶相、形貌、尺寸和分散度，因而备受关注。本文将采用溶剂热合成 法制备二氧化钒纳米粉体。 研究采用五氧化二钒、双氧水和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 80,260℃下保温5～8小时， 反应生成的VO(02)2(CTA)为前驱物，在1 在不同的有机溶剂中制备出了粒径小(5～8rim)、分散好的二氧化钒 纳米晶，讨论了不同溶剂、温度、时间、配位剂和表面活性剂等对粉 体形貌的影响；通过在甲苯溶液中加入去离子水形成微乳液体系，制 备出了粒径较大(约20nm)的二氧化钒粉体，并通过加入TEOS对 其表面包覆，使其稳定性得到进一步的提高。制得的样品分别用X 射线衍射分析仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、分光光度计 貌和相变性能进行了表征。 实验发现，以甲苯为溶剂制得的粉体粒径最小，分散性好，但是 不易离心清洗；以乙醇为溶剂的粉体结晶性不够好，粒径大，稳定性 较差；在混合溶剂中制得的粉体粒径适中，稳定性和分散性都较好。 随着实验温度的升高，结晶性增强，但对形貌影响不大，而随着时间 的延长，则会促进粉体的定向生长。不同的配位剂对粉体的形貌、结 晶性和调控性能均有较大的影响，研究发现CTAB为较优配位剂。碳 链较长的表面活性剂空间位阻大，抑制了粉体的较快生长，粒径较小， 结晶性较好。 ． 通过在溶剂中添加正硅酸乙酯(TEOS)，我们在制得的二氧化钒 粉体表面均匀包覆了一层氧化硅，进一步提高了其稳定性。研究初步 探讨了包覆型粉体的形成机理；其形成依赖微乳液和溶剂热的双重作 用，TEOS在小液滴中水解的同时包覆于V02粉体的表面，即异相成 核；并讨论了TEOS含量对包覆和粉体结晶的影响，说明TEOS含量 过高，并不利于粉体的结晶和均匀包覆的形成。 另外，通过性能的表征可以证明本实验得到了较好的结果：用溶 剂热法制备出的二氧化钒纳米晶具有显著的莫特相变特征，且其相变 温度接近室温(为40℃左右)，相变前后粉体具有一定的红外调控 性能。 关键词：二氧化钒，纳米粉体，溶剂热，氧化硅包覆 TlliS wasconductedin amine／toluene／water process aliphatic