光子相关光谱法对颗粒平均粒径测量结果的不确定度评定研究.pdfVIP

2005年上海市颗粒学会年会论文集 光子相关光谱法对颗粒平均粒径测量结果的不确 定度评定 (上海市科委纳米专项0359nm205) 吴立敏‘盛克平王虎 (上海市计量测试技术研究院标样室200233) E-mai (电话2135 l：堡垒金望!型!i里i旦堡Y垒垒QQ：壁Q堡) 摘要：介绍了PCS方法测定颗粒平均粒径的不确定度评定方法。由于光子相关光谱法测量纳米及亚微米颗粒粒度的方法 已得到了广泛的应用，但该方法测量原理、数据处理的复杂性以及样品颗粒的多样性，对测量不确定度的评定带来了许多困 难。本方法从系统效应和随机效应两方面详细完整地评定了PCS法测量颗粒平均粒径的不确定度的各项来源，为分析工作 者提供了范本，不仅可以用于其他纳米、亚微米材料的测定结果的评定，而且可以为纳米领域检测过程中进一步提高实验数 据的可靠性和一致性作参考。 关键词：PCS方法；不确定度；颗粒 1 概述 不确定度是测量结果的重要一部分，反映了测量结果的可靠性，反映了实验过程中各项误差对测量结 度进行评定。 1．1测量过程 聚苯乙烯乳胶球体颗粒(系列号3100)以适当的浓度分散于水中，一单色连续的激光束(波长为 光强度自相关函数的衰减率计算给出平均粒径，粒度分析过假设粒度分布形态为正态分布。以6次重复性 测量结果的平均值作为最终测量结果。样品支架温度设定为250C。 。 1．2不确定度评定依据 吴立敏(t971．8．31)，性别：女，职称：工程师，学位：学士 简介：长期从事颗粒特性表征的相关测试与计量，并致力于标准化工作。曾先后起草并制订了国家标准《粒度分析——光子 相关光谱法》、国家标准《样品制各——颗粒在液体中的分散方法》、国家标准《粒度分析结果的表述——第4部分：分级工 艺的表征》，研制了国家二级标准物质：玻璃微珠颗粒度标准物质，所做的《纳米测量与标准化调研报告》与《纳米、亚微 米颗粒粒度的测量——光子相关光谱法》分别获上海市标准化优秀学术成果一、二等奖。 术通讯联系人 2005年上海市颗粒学会年会论文集 45 1．3测量仪器 B190 Plus光子相关光谱法粒度分析仪 2不确定度来源分析 测量过程中的系统效应和随机效应都会导致平均粒径测量结果的不确定度。 2．1系统效应产生的相对标准不确定度“删(工1) 主要来源于仪器自身。 光子相关光谱法测量颗粒平均粒径是依据基本原理的一种绝对方法，单分散颗粒体系的光强自相关函 数G(f)是一指数衰减函数，相关器根据大量采集到的数据进行运算所得到的光强自相关函数具有如下形式 [2】 G：p)=All+Bexp(-2rr)]……………………(1) 式中 G(f)-一光强自相关函数； r一衰减率： 彳一时间差，仪器常数； A一基线，一个与时问无关的常数； B一经自相关函数的截取值，仪器常数。 衰减率r与作布朗运动的各向同性的球状粒子的平移扩散系数D有关： F=Dq2…………………………………………(2) 式中 D一扩散系数； q一散射矢量。 在无互作用力的情况下，颗粒粒径石与扩散系数D的关系可用Stokes．Einstein公式表示： D：—kT—……………………………………………(3)、。’ 3刀rr／x 式中 D一扩散系数 2005年上海市颗粒学会年会论文集 k一波耳兹曼常数； 丁一绝对温度； 刁一分散介质的粘度； x一颗粒粒径。 散射矢量q由下式计算： q：竿sinf卦……………………………．(4)