原子吸收分光光度计石墨炉法测定血中锰.docVIP

精品论文 参考文献 原子吸收分光光度计石墨炉法测定血中锰 湖北省嘉鱼县疾病预防控制中心 湖北嘉鱼 437200 摘要：目的 建立一种灵敏度高，结果精确，实验方法易于控制，实用性强的血锰分析方法。方法 通过查阅相关参考标准[1]、以及锰分析资料查阅[2]，对职业工作人员进行血锰测量。结果 原子分光光度计石墨炉法测量血锰[3]，血锰浓度在0～20mu;g/L范围内本方法线性良好。回归方程A=0.0118C-0.0019 相关系数r=0.9999 经过对标准系列零管20次的重复试验，标准偏差Sb=0.0017，检出限DL =0.27mu;g/L。结论 原子分光光度计石墨炉法测量血锰，该方法各项测量结果达到《生物材料分析方法的研制准则》的要求，适用职业接触者的血锰检测。 关键词：原子分光光度计石墨炉法；血锰；血锰检测 锰主要以粉尘的形式被人体吸入，也可通过胃肠道及皮肤侵入引起以神经系统改变为主的疾病。锰中毒目前尚无特异的化学诊断指标，血锰含量检验国家没有制订相应标准，血中锰含量的检验对预防和治疗锰中毒有一定的参考价值。本文根据《生物材料分析方法的研制准则》的要求，提出了用原子吸收分光光度计石墨炉法测定血中锰的方法。结果证明，该方法具有灵敏度高，准确度好，简便易行等特点。 1 仪器及工作条件 1.1 仪器、 （1）原子吸收分光光度仪（北京普析分析仪器 有限公司） （2）锰空心阴极灯 （3）离心机 （4）聚乙烯加盖离心管 （5）微量取液器 1.2试剂： （1）锰标准贮备液：1.00ml=1.00mg，由国家标准物质研究中心提供； （2）锰标准应用液：1.00ml=0.10mu;g，临用前用1.0%硝酸溶液稀释贮备液； （3）硝酸： 优级纯Ｐ20=1.42ɡ／L （4）硝酸溶液：1.0%（Ⅴ/Ⅴ） （5）硝酸溶液：0.2%（Ⅴ/Ⅴ） （6）乙醇溶液：75%（Ⅴ/Ⅴ） 1.3 样品的采集、运输和保存 按顺序0.2%硝酸溶液、纯水、碘酊、乙醇清洁取血区肤，用空腹静脉采血5ml置于EDTA-K2真空管中，并立即摇晃均匀。取0.2ml血浆加入聚乙烯加盖离心管，用1.0%硝酸溶液稀释至1.0ml混匀，冰带运输，离心后4℃下可保存1周。 2 分析步骤 2.1仪器操作条件 参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状况。 2.2 空白实验（试剂空白）取1.0ml 1%硝酸溶液加入聚乙烯加盖离心管与样品同时进行测定 2.3 校正曲线配制 取7个2.5ml聚乙烯加盖离心管，编号0~6分别加入0.1mu;g/ml锰标准应用液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.20ml，再加入健康人血浆0.2 ml，用1.0%硝酸溶液定溶至1ml，混匀离心配成浓度为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00mu;g/L的标准系列。按仪器操作条件测定吸光度。 2.3 以1~6号管的吸光度减去0号管的吸光度为纵坐标，锰含量为横坐标，绘制校正曲线 3 样品测定 3.1将离心后的血样从冰箱取出，放置至室温，与试剂空白按仪器操作条件（表1）测定吸光度。 3.2 样品的吸光度减去试剂空白吸光度，从校正曲线查得的锰浓度，即为稀释血样中锰的浓度 3.3 测定前后及每测10个样品后，测定一次空白样品。 3.4计算： X=5C 式中：X—血样中锰的质量浓度，mu;g/L C—标准曲线或回归方程计算的质量浓度，mu;g/L 5—稀释倍数 3.5 灰化温度的选择 对锰浓度为8mu;g/L的样品，按表1条件，仅在不同灰化温度下测定锰的吸光度，灰化温度为800℃～1200℃时被测成分没有明显损失的前提下干扰成分已被清除。温度为1000℃时，样品测定值标准偏差小，测定结果重现性较好，本法灰化温度选择1000℃。 3.6原子化温度的选择 对锰浓度为8mu;g/L的样品，按表1条件，不同原子化温度下测定锰的吸光度，测定原子化温度为1800~2300℃的值。原子化温度在1800℃后锰的吸光度恒定，但过高的原子化温度会缩短石墨炉的使用寿命。高于2200℃时，石墨炉体石墨管发出异常的