精选实验三蒸馏和沸点的测定.ppt

实验三 常压蒸馏及沸点的测定 （工业酒精的精制） 附加: 薄层层析板的制备 三峡大学医学院 化学教研室 * 一、实验目的及要求： 1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义 2、掌握常压蒸馏的方法 3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 4、掌握薄层层析板的制备方法 * 沸点 液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 沸点与大气的压力相关 沸点与大气压强成正比 * 1、沸点 (boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 液态物质沸腾 液态与气态平衡 物质处于沸点时： 纯净的液态物质在一定的压力下均有 固定的沸点(共沸物） 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度 二、实验原理及意义： 鉴别有机物 * ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为纯净液体的过程 ２、蒸馏（distillation） 蒸馏的用途 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的沸点相差较大(>30 oC) 常用术语 沸程： 始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 馏分： 前馏分： * 常压蒸馏 蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 * 冷凝水 冷凝水 常压蒸馏装置 三、实验仪器及药品的选择： * 温度计 圆底烧瓶 蒸馏头 直形冷凝管 接液管 铁架台 十字架 冷凝管夹 加热套 常压蒸馏装置的仪器介绍 标准接口的磨口玻璃仪器 * 接收瓶 温度计水银球位置 十字架开口朝上 冷凝水出口 冷凝水进口 常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 通大气 * 常压蒸馏装置的拆卸 从右到左 自上而下 * 四、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （3）加热 观察并记录 （2）通冷却水 （4）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 将沸石小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体工业乙醇180ml倒入 圆底烧瓶 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好 ! 装、拆各练习一次 前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收 顺序不得有误 液体体积为烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3 * 4. 称量计算回收率 将产品倒入量筒，记录产品的产量， 计算其产率。 测定纯度（用酒精计） 5、结束蒸馏 切断电源，停止加热 移去接收瓶， 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器 * 6、数据记录 乙醇 沸程 始馏温度 纯度： 终馏温度 沸点 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度 回收量及收率： * 开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。 3. 加热速度的控制 * 3. 沸点记录与馏分收集 前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。 －－在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头” －－纯的液体沸程一般不超过1-2℃ 思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？ * 当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时，温度不变，即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高， 若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。 切记不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 * 六、本次实验的成败关键： 1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误 1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意是否添加沸石 （不能中途添加； 要补加，需将液体冷至室温后再加。） 4、先停加热，稍冷后再停通水。 七、安全须知 * 八、思考题 1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低， 将会有什么误差？ 2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么