碘化钾催化合成甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的-高校化学工程学报.PDFVIP

第 28 卷第 1 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.1 Vol.28 2014 年 2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2014 文章编号：1003-9015(2014)01-0078-06 碘化钾催化合成 4- 甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究 杨 倩1 1 2 3 1 1 , 张雅峥 , 邵永久 , 黄少建 , 罗自萍 , 董立春 (1. 重庆大学 化学化工学院, 重庆 400044; 2. 重庆正元香料有限责任公司, 重庆 408000; 3. 广东省湛江市环境保护局, 广东 湛江 524022) 摘 要：以4- 甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料，经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4- 甲基邻苯二酚二乙酸二 甲酯。研究发现适量KI 的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4- 甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯 的收率，起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR 、IR 和 HLPC 验证了合成产物的结构和纯度，然后研 究了各种反应条件，特别是碘化钾的加入量对4- 甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响，最后采用正交实验确定了反 应的最佳条件：KI:C H O (mol: mol)=0.75:1 ； C H BrO :C H O (mol: mol)=3.5:1 ；K CO :C H O (mol: mol)=4:1 ；反应 7 8 2 3 5 2 7 8 2 2 3 7 8 2 时间=6 h ；反应温度=80 ℃。验证实验表明在此条件下4- 甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%，而对应的西 瓜酮收率可达到67.6% 。 关键词：4- 甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯；碘化钾；催化剂；西瓜酮 中图分类号：TQ655 文献标识码：A DOI ：10.3969/j.issn.1003-9015.2014.01.012 Process Study of KI Catalyzed Synthesis of 4-Methylcatechol Dimethylacetate 1 1 2 3 1 1 YANG Qian , ZHANG Ya-zheng , SHAO Yong-jiu , HUANG Shao-jian , LUO Zi-ping , DONG Li-chun (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China; 2. Chongqing ZOTEQ Aroma Chemicals Co., LTD, Chongqing 408000, China; 3. The Bureau of Environmental Protection, Zhanjiang 524022, China) Abstr