二硫化碳对室内空气中VOCs的解吸效率探讨.docVIP

精品论文 参考文献 二硫化碳对室内空气中VOCs的解吸效率探讨 林野 李磊 周贻兵（贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化室 550004) 【摘要】目的 考察室内空气中VOCs各组分在二硫化碳中的解吸效率。方法　室内空气中VOCs经椰子壳活性碳采样管吸附用二硫化碳解吸用气相色谱测定。结果　二硫化碳对VOCs各组分的解吸效率范围为86.0%～95.1%。结论　解吸率均能满足实验室对测定的要求，避免了热解吸重复性低和解吸率不足的问题。 【关键词】室内空气 VOCs 解吸率 二硫化碳 【中图分类号】R122.1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）20-0321-01 挥发性有机物（VOCS）主要来源于装修过程中以尿醛树酯作为粘合剂的板材、溶剂型涂料、水性涂料和家具中使用的泡沫塑料等。通过吸入蒸气或皮肤吸收对人对呼吸系统、神经系统和血液循环系统造成损伤，甚至有致癌的可能性[1]。目前，测定室内空气中VOCS以热解吸气相色谱法进行[2]，由于存在解吸率不足的问题，故笔者对其进行试验。 1、材料与方法 1.1仪器 岛津GC-14B气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；岛津色谱工作站；5mu;l 微量进样器。 1.2试剂 二硫化碳 (分析纯)：用5%浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至无色为止，用蒸馏水洗至中性后再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏。取纯化后的二硫化碳1.0mu;l注入气相色谱仪应无杂峰出现。总挥发性有机物标准均为色谱纯。 1.3混合标准贮备液的配制 20℃时苯的质量为0.8787mg/mu;L;甲苯为 0.8669mg/mu;L；邻、间、对二甲苯分别为 0.8802 mg/mu;L, 0.8642 mg/mu;L, 0.8611 mg/mu;L; 乙苯为0.8672 mg/mu;L; 乙酸丁酯为0.8830 mg/mu;L; 苯乙烯为0.9040 mg/mu;L; 十一烷为0.740 mg/mu;。在20℃室温下取苯11.4mu;l、甲苯23.1mu;l、邻、间、对二甲苯分别为34.1mu;l、34.7mu;l、34.8mu;l、乙酸丁酯22.60mu;l、乙苯 23.1mu;l、苯乙烯22.1mu;l、十一烷33.8mu;l于5ml容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度。 1.4解吸样品的制备 用活性碳采样管采集室内空气10L(0.5L/min), 于活性碳???样管进气口塞入一定量的脱脂棉（数量及松紧度保持适宜），取已知量的TVOC混合标准溶液于脱脂棉上，快速联接事先通气的氮气瓶导管（流量不宜过大），通入高纯氮3min使其充分吸附，将活性碳移入1mL 具塞试管中，加入1.0ml二硫化碳在振荡器上振荡1h。取1mu;l标准溶液及标品溶液注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积定量，计算样品中VOCs各组分的解吸率。 2、结果与讨论 2.1用二硫化碳解吸的检出限和定量下限 将标准溶液浓度逐渐稀释，以最小出峰量进样，即被测组分在仪器上能够响应的最小量，共重复测定12次, 以峰高/峰面积对应浓度的3倍标准差为检出限(S/N=3计), 10倍标准差为定量下限(S/N=10计)。若采样10L(0.5L/min), 各组分换算成标准状态下的检出限和定量下限见表1。表1可见，VOCs各组分的最低检出浓度和最低定量浓度满足化妆品卫生检验的要求。 表1 最低检出浓度和最低定量浓度测定结果 2.3方法比较：分别用二硫化碳解吸和热解吸法对含有10mg/m3VOCs的同一平行6次采集的空气试样在相同时间测定，考察两种方法是否有差异，实验发现采用二硫化碳解吸的回收率明显优于热解吸。经两均数差别的显著性t检验（P＞0.01）。说明两种方法有非常显著性差异。 参考文献 [1] 徐东群,主编.居住环境污染与健康，北京：化学工业出版社，200 5.138-139. [2] 中华人民共和国卫生部.民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB503 25-2001). 北京: 中国计划出版社, 2002, 59.