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分析试验必备常识 分析试验必备常识(2008-08-06 20:59:04)转载▼标签： 分析杂谈 分类： 分析专业—色谱 1、溶解度是药品的一种物理性质。各正文品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，应在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词表示： 　　　极易溶解　　　　系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 　　　易溶　　　　　　系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 　　　溶解　　　　　　系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 　　　略溶　　　　　　系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 　　　微溶　　　　　　系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 　　　极微溶解　　　　系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 　　　几乎不溶或不溶　系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。 　 试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 2、贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词表示： 　　遮光　系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 　　密闭　系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 　　密封　系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入； 　　熔封或严封　系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染； 　　阴凉处　系指不超过20℃； 　　凉暗处　系指避光并不超过20℃； 　　冷处　　系指2～10℃。 常温 系指10～30℃ 3、标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 4、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计, 以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书、质量要求(包括水分等)、使用效期和装量等。 5、温度以摄氏度(℃)表示 　水浴温度　　除另有规定外，均指98～100℃； 　热水　　　　系指70～80℃； 　微温或温水　系指40～50℃； 　室温　　　　系指10～30℃； 　冷水　　　　系指2～10℃； 　冰浴　　　　系指2℃以下； 冰浴 系指约0℃； 放冷 系指放冷至室温。 6、百分比用“％”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比,除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号： 　％ (g/g) 　表示溶液100g中含有溶质若干克； 　％ (ml/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干毫升； 　％ (ml/g) 表示溶液100g中含有溶质若干毫升； ％ (g/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干克。 7、液体的滴，系指在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。 8、溶液后记示的“(1→10)”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时,均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“－”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积(重量)比例。 9、乙醇未指明浓度时，均系指95％(ml/ml)的乙醇。 10、 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g,系指称取重量可为1.95～2.05g；称取2.00g