第五章 定量分析概论第3节 标准溶液.pptVIP

第二章 滴定分析法概述 (一)、试剂的纯度应足够高，在99.9%以上。 (二)、试剂的组成应与它的化学式完全相符，如草酸，其结晶水的含量应该与化学式完全相符。 (三)、试剂在一般情况下应该性质稳定，与空气不发生作用，结晶水不易丢失，不易吸湿等。 NaOH不稳定易吸CO2、HCl易挥发。 因为摩尔相同时，如果试剂有较大的摩尔质量，则称出的重量亦大，减小称量误差。 如MA=300, MB=150, 若同是一个质量,天平的误差为0.0002g， A相对误差=0.0002/300； B相对误差=0.0002/150， 所以B的相对误差较大。 常用的基准物质有纯金属和纯化合物如Ag、Cu、Zn、Cd、Fe和邻苯二甲氢钾、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、Na2CO3、CaCO3、NaCl、K2Cr2O7、H2C2O4·H2O等，含量都在99.9%以上， 但纯度高的并不一定能作为基准试剂，其组成不一定与化学式相符。 例：欲用直接法配制 的重铬酸钾溶液250.0 mL，应称取 多少克？如何配制？ 例如，欲配制0.lmol·L-1NaOH标准溶液，可先配成近似浓度的0.1mol·L-1的 NaOH溶液，然后称取一定量的基准物质如邻苯二甲酸氢钾进行标定，或者用已知准确浓度的HCl标准溶液进行标定，便可求得NaOH标准溶液的准确浓度。 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法 标定时注意以下几点： 基本单元的选择，以化学反应的计量关系为依据 酸碱反应：以接受或给出1个H+的特定组合为反应物的一个基本单元。 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+H2O 氧化还原：以接受或给出1个电子的特定组合为反应物的一个基本单元。 5C2O42+2MnO4+16H+=10CO2 + 2Mn2++8H2O H2CO3 1/2 H2CO3 M 1/2M n 2n c 2c n=m/M c=n/V 基本单元不同， M 、 n、c不同。 三、 滴定分析的误差 滴定分析可能出现的误差有以下几方面 1.测量误差 是滴定分析仪器测量溶液体积时所产生的误差，是由仪器不准确，或随温度不同仪器及溶液的体积发生变化及观察刻度不准确等因素造成的。 →体积校正 →温度校正 2. 滴定误差（方法误差） (1)滴定终点和反应的化学计量点不符合。只要正确选择指示剂就可以减小这种误差。 (2)滴定接近等量点时，要半滴半滴地加入。 (3)指示剂本身是弱酸或弱碱、氧化或还原剂在滴定过程中会消耗一部分标淮溶液，因此指示剂用量不宜过多。 (4)某些杂质在滴定过程中可能消耗标准溶液或产生其他副反应等。 应尽可能使标定和测定在相同条件下进行。 如滴定管读数可准确读至土0.01mL,量取一份试剂或试液均需要读数二次，则读数误差一般为土0.02ml。读数不准而引起的相对误差，取决于标准溶液的用量，则 读数相对误差＝0.02 / V×100％ 标准溶液用量为20~30ml 3.浓度误差 ?标准溶液的浓度不能太浓或太稀。 太浓→过量一滴造成误差较大 太稀→终点不灵敏 一般分析中常用的浓度以0.1～0.2mol/L为宜。 ?标准溶液的浓度随温度的变化而变化。 第三节 标准溶液 标准溶液的配制 标液的浓度 滴定分析的误差 第五章 定量分析概论 误差的表示方法：绝对误差、相对误差 准确度与误差： 复习回顾 精密度与偏差： 复习回顾 绝对偏差 相对偏差 平均偏差 相对平均偏差 标准偏差 相对标准偏差 如何提高分析结果的准确度： 复习回顾 减免系统误差 减免偶然误差 （1）对照试验 （2）校准仪器 （3）空白试验 增加平行测定次数 一、标准溶液的配制 1.直接配制法 能用作直接法配制的物质：基准物质 5.3 标准溶液 直接准确称取，溶解，稀释至一定体积，计算准确浓度。 在滴定分析中，不论采用何种滴定方法，都必须使用标准溶液，并通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量。 试剂？ 基准物质应符合下列要求： (四) 最好有较大的摩尔质量。 我国标准试剂和一般试剂的规格 生化实验 咖啡或玫瑰红 BR 生化试剂 生化试剂 工业或化学制备 黄 LR 实验试剂 四级 一般化学实验 蓝 CP 化学纯 三级 分析实验 红 AR 分析纯