第八章 中间试验.pptVIP

第八章 一、中试的目的及时机 二、中试装置尺度 三、中试装置的完整性 四、运行周期与深度测试 五、中试的危险识别与控 制 一、中试的目的及时机 中试放大的主要目的： （1）验证，复审和完善实验室工艺所研究确定的合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指标是否接近生产要求； （2）研究选定的工业化生产设备结构，材质，安装和车间布置等，为正式生产提供数据和最佳物料量和物料消耗。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。 (3)考察工业因素。例如杂质积累对过程的影响。 附带或次要的目的： 总之，中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件和操作过程，在使用规定的原材料的情况下，在模型设备上能生产出预定质量指标的产品，且具有良好的重现性和可靠性。 中试放大的方法主要有：逐级经验放大法与数学模型放大法。 实验进行到什么阶段才进行中试呢？ 至少要具备下列的条件： 1.小试收率稳定，产品质量可靠。 2.造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。 3.某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。 4.进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。三废的处理方案和措施的制订能为环保部门所接受。 5. 已提出原材料的规格和单耗数量。产品的原材料单 耗等经济技术指标能为市场接受。 6. 已提出安全生产的要求。安全，防火，防爆等措施能为消防，公安部门所接受；提供的劳动安全防护措施能为卫生职业病防治部门所接受。 二、中试装置尺度（规模） 三、中试装置的完整性 四、运行周期与深度测试 六、中试的危险识别与控制 （2）由于化工中试装置工艺流程一般都较独特，包括的设备种类繁多，规格特殊，设备的小型化无论是对非标设备的设计，还是对定型设备的选用都提出了特殊要求。 （3）相对工作量大。虽然总投资不大，但设备多、管道多，且处理的物料都较特殊，其管道设计也要作特殊考虑。 生产中的原料、材料、半成品、中间产品、副产品以及贮运中的物质分别以气、液、固态存在，它们在不同的状态下分别具有相对应的物理、化学性质及危险危害特性。因此，了解并掌握这些危险特性是进行危险辩识、分析、评价的基础。物质危险的辩识应从其理化性质、稳定性、化学反应活性、燃烧及爆炸特性、毒性及健康危害等方面进行分析和辩识。 得到产品往往有好几条工艺路线，需要考虑的是采用哪条路线更能消除或减少危险物质的量。尽量使用无害的、低危险性物料取代有害的、高危险性物料；尽量缓和过程条件苛刻度，如采用催化剂或更好的催化剂，稀释危险性物料以缓解反应的剧烈程度；尽量采用新设备、新技术，取消或缩小中间贮罐，以减少危险介质贮藏量；尽量减少生产废料，过程用原料、助剂等是否可回收循环使用或综合利用，做到物尽其用，减少对环境的污染。 化学反应是整个中试的核心，一般通过反应才能得到所需的产物，同时反应也带来了许多危险性因素。在反应器的设计和选型前，往往要考虑可能会发生怎样的事故，反应器中导致反应失控的因素及搅拌器的影响等。 反应器的种类很多，按照反应器进出物料的状况，可以分为间歇式与连续式2 类。按照物料的流程，则可分为单程与循环2 大类。从反应器的结构形式来分，可以分成釜式、管式、塔式、固定床、流化床等多种反应器形式，它们适用于不同的化学反应，应根据物系反应机理来选择。 反应装置的特性是由构成装置的设备特性和组成装置的工艺流程所决定的。工艺特性和工艺设备特性之间有着密切的关系，在设备选型时，要认真地研究工艺的适应性、安全性问题，应根据工艺总的操作范围和操作特性之间的关系，通过对各设备的分析来确定设备的型式。 设备使用的材料应考虑工艺流体、流速、温度、压力以及流体反应特性和腐蚀特性等各种因素，选择满足耐腐蚀性、满足强度要求以及可加工性（特别是可焊性、机械加工性）的材料。同时需要注意的是，杂质也可能影响化学反应的温度，从而引发异常的反应速度，致使反应不稳定并产生危险。有些污染甚至会起到同催化剂一样的作用，引起不需要的反应，因此一些测温测压、同样会接触物料的管件材质也应慎重选用。 化学反应的种类繁多，因此在控制上的难易程度相差很大。一些容易控制的反应器，控制方案十分简单。但是，当反应速度快、放热量大，或由于设计上的原因使反应器的稳定操作区域很小时，反应器控制方案的设计成为一个非常复杂的问题。 由于缺少物质的反应或分解速度及热效应数据，如何避免失控反应，一旦失控反应发生如何降低反应速度、将反应停止、或者放空，必要时如何迅速终止反应或进行处理等，都是需要考虑的。 有些化学反应在一定的条件下是很稳定的，但如果出现冷却效果变差或过量加热，搅拌能力失效，反应物的过量加入，反应物加入顺序不当，反应器外部火灾，传