陈铭祥-实验九水的硬度的测定.ppt

* 广东医学院 * * 广东医学院 * 维生素C含量的的测定 （106） 实验九水总硬度的测定及水中钙、镁含量的分别测定 一、实验目的 1.进一步熟悉配位滴定的基本过程和指示剂的使用 2.学会利用配位滴定原理测定水的总硬度的方法 3.学会钙、镁离子共存时分别测定其含量的方法。 二、方法原理 　　水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。由Mg2+引起的称镁硬，由Ca2+引起的称钙硬。 1.总硬度的测定方法： 采用络合滴定法 测定： 在pＨ≈10的氨性溶液中，采用铬黑T(HIn-)做指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+ 、Mg2+总量。 （EDTA) 滴定前： Mg2+ + HIn2- ＝ MgIn- + H+ （纯蓝色） （酒红色） 滴定过程：Ca2+ + H2Y2- ＝ CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- ＝ MgY2- + 2H+ 滴定终点：MgIn- + H2Y2- ＝ MgY2- + HIn2- + 2H+ （酒红色） (纯蓝色) 　有：ＫＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞ＫＭｇＩｎ＞ＹＣａＩｎ 反应如下： （1）掩蔽Mg2+： 取等量水样加NaOH调节溶液pH=12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀 （2）测定Ca2+含量： 在溶液中加入钙指示剂用EDTA滴定水中Ca2+含量 2. 水中钙硬和镁硬的分别测定 滴定前： Ca2+ + NN- ＝ Ca-NN （纯蓝色） （红色） 滴定过程：Ca2+ + H2Y2- ＝ CaY2- + 2H+ 滴定终点：Ca-NN + H2Y2- ＝ CaY2- + NN + 2H+ 【注意】 滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 （3）计算出Mg2+含量: 用移液管移取水样20.00mＬ，注入锥形瓶中，加入6滴HCl酸化 + 3.0ml三乙醇胺溶液 + 5.0ml NH3-NH4Cl缓冲溶液 + 10滴NaS + 2滴铬黑Ｔ,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA消耗的体积V1。平行做三份。 三、测定步骤 1、水总硬度测定 2、水钙硬度测定 用移液管移取水样20.00mＬ，注入锥形瓶中，加入6滴HCl酸化 + 3.0ml三乙醇胺溶液 + 5.0ml NaOH + 适量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA消耗的体积V2。平行做三份。 四、数据记录 No 1 2 3 EDTA标液浓（mol/L） 水样体积(ml) 滴定初始读数(ml) 终点读数(ml) V1(ml) 总硬度测定数据记录 No 1 2 3 EDTA标液浓（mol/L） 水样体积(ml) 滴定初始读数(ml) 终点读数(ml) V2(ml) 钙硬度测定数据记录