第3篇 热分析.ppt

第1页 3.4.1 聚合物的定性和定量鉴定 3.4.2 材料的热稳定性 碳黑填充聚乙烯，20 K/min，PE 98.1%，Carbon-black 1.9%。 Temperature/ ?C 200 300 400 500 600 700 800 100 80 60 40 20 0 10 0 -10 -20 -30 -40 -50 -60 -70 –1.9% 497.3?C N2/O2 600?C –98.1% 630.6?C TG DTG TG/% DTG/%/min PBT53.8%，PTFE12.3%，热分解灰份3.8%，剩余物为玻纤 Temperature/ ?C 100 200 300 400 500 600 700 800 900 100 80 60 40 20 0 5 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 –12.3% 421.2?C N2/air 650?C –53.8% 579.0?C TG DTG TG/% DTG/%/min 713.6?C –69.9% total –3.8% PBT/PTFE共混物+玻纤 20 K/min 增塑剂21.6%，天然橡胶28.9%，EPDM14.7%。碳黑31.6%，剩余物为硫化体系、抗氧剂、无机残留灰份3.2% Temperature/ ?C 100 200 300 400 500 600 700 800 900 100 80 60 40 20 0 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 –14.7% 383.7?C N2/air 600?C –28.9% 467.3?C TG DTG TG/% DTG/%/min 734.3?C –96.8% total –31.6% 257.27?C –21.6% NR/EPDM 混合物 10 K/min 以160?C/min的速率升温，达到200?C后恒温 4min，使增塑剂挥发，失重为29%；然后将N2转换为O2, 以80?C/min的速率加热，使有机物热分解，PVC失重67%，剩余无机填料为3.5% wt(%) 100 80 60 40 20 0 200 200 300 400 500 600 T (?C) 在200?C等温4min N2 O2 HCl 挥发 DOP29% PVC67% 增塑PVC组成测定 重量(%) 温度(?C) 100 80 60 40 20 0 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 ?0.5 0 100 200 300 400 500 600 微分重量(%/min) 尼龙6与聚乙烯的夹层板 5?C/min 线性升温热重分析 重量(%) 温度(?C) 100 80 60 40 20 0 6 4 2 0 ?2 0 100 200 300 400 500 600 微分重量(%/min) 高分辨热重分析 重量(%) 温度(?C) 100 80 60 40 20 0 0 200 400 600 800 1000 1200 600 400 200 0 时间(min) 线性 高分辨 分析用时比较 (样品控制) 1、硫酸铜的热分解 CuSO4·5H2O → CuSO4 + 5H2O 结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)的脱水 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)的TG曲线示意图 平台AB表示样品稳定，样品量　W0 =10.8 mg； BC为第一次失重，失重率=(W0?W1)/ Wo=14.35%； DE为第二次失重，失重量为1.6 mg,失重率为14.8% FG为第三次失重，失重量为0.8 m