高比表面的SiO2纳米多孔气凝胶制备及表面特性研讨.pdf

摹卉石奎■囊青工租学术★曩 兰州 200i年8月 高比表面的Si02纳米多孔气凝胶制备及表面特性研究 倪星元张志华沈军周斌吴广明 同济大学波耳固体物理研究所 上海200092 摘要：采用溶胶壤胶方法制备气凝胶si02呈纳米多孔状固体。利用超I艋界干燥或常压干燥的方法 积约looocm2／g．通过使用表面修饰剂和后处理调整纳米孔洞内比表面尺寸及活性，能够形成亲水 或疏水表面，并对各类不同的气体具有很高的吸附能力，试验表明对四氯化碳和苯的吸附量是活性 炭和碳纤维的3—4倍，经过与其他结构材料复合可形成适应性广泛的特殊气体吸附体． 表面特性 关键词：比表面si02气凝胶纳米材料 1．引言 SiOz是一种十分普通而应用非常广泛的材料，以硅的醇盐为前驱体经过溶胶凝胶反应过程， 形成的Si02气凝胶具有许多异常优越的特性而受到人们越来越多的关注，并得到推广应用“J。Si02 气凝胶是一种轻质固体材料“，巨大的内表面是由在内部形成的大量的高通透性的圆筒形多分枝孔 和纳米骨架组成的三维空间纳米网络结构所提供的。Si02气凝胶孔洞率最高可达99％(密度最低可 Si02气凝胶内部大比表面、高孔洞率的结构是通过超临界干燥时获得的，近年来随着溶胶凝 胶技术，特别是常压干燥技术的发展，避免了昂贵繁琐的超临界干燥过程。所谓的常压干燥实际上 一种溶剂替换的方法，在溶胶-凝胶和常压干燥过程中用合适的溶剂替换胶体中原来存在的溶剂， 使其在常压下溢出，从而得到大比表面、多孔结构。 在溶胶．凝胶和常压干燥过程中的溶剂替换过程也被称作表面修饰。在替换的过程中溶剂对原 有的和新生的表面进行修饰，使之表面的基团和活性发生变化。通过使用表面修饰剂和后处理手段 能够调整纳米孔洞内比表面尺寸及活性，能够形成亲水或疏水表面，并对各类不同的气体具有很高 的吸附能力，试验表明对四氯化碳和苯的吸附量是活性炭和碳纤维的3—4倍．经过与其他结构材 料复合可形成适应性广泛的特殊气体吸附体，在液体过滤以及在吸声隔音和化学催化等方面的应用 上也都显现了非凡的优势。 2．试验 2．1Si02气凝胶的制备及表面修饰 行并最终完成水解和缩聚反应。然后密封好并移至干燥环境(相对湿度小于60％)中，老化7一10 天。至此完成了SiO：凝胶的制备，随即可进入高压釜进行超临界干燥或采用常压干燥的方法经表 面修饰得到透明的纳米多孔SiO：气凝胶。过程中所需的表面修饰剂的 (05QF“11413) 作者简介；倪星元(1952．)男，浙江宁波，高级工程师．Td：021E-maih ni．xiagyufm@163．corn 518 第六届奎目皇面工程学术鲁诅 兰州 2006年8月 主要成份为三甲基氯硅烷，修饰液的溶剂分别为六甲基二硅醚、正己烷、异丙醇与正己烷的混合液， 可调整凝胶时间，实现对胶体孔径和胶体密度的控制。图I为常压干燥条件制备Si02气凝胶的工 艺流程示意图。 E-4D，Elll，坞0，盯 2．2结构表征及吸日|性能测试 ◆ SOL 用XL30FEG，Philips型扫描电子显微镜观察Si02 ‘ 气凝胶的结构。用BrukerTensor27傅立叶红外分光光 GEL 度计测试二氧化硅气凝胶红外光谱；采用实验室自制 广觑。 的接触角观测仪刚(测量精度l。)测量气凝胶与水的 A衄 接