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- 2018-01-08 发布于江苏
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样品前处理_常规技术
样品前处理及实际样品分析;气态分离法
沉淀与过滤分离
萃取分离法
离子交换分离法
色谱分离法
电分离法
气浮分离法(浮选分离)
膜分离; 固相萃取(SPE):是 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的一种样品预处理(分离、纯化和浓缩)的技术。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料(活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等)压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是:节省时间,交叉污染机会小,重现性好,回收率高。特别适用微量试液处理。
原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
SPE操作步骤如下: ;I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性:除去填料中可能存在的杂质;使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
II 样品的添加 试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上。
IV 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。;二、 固相微萃取分离方法;萃取模式的选择
直接SPME模式
顶空SPME模式 ;固相微萃取技术条件的选择
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