样品前处理_常规技术.pptVIP

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  • 2018-01-08 发布于江苏
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样品前处理_常规技术

样品前处理及实际样品分析;气态分离法 沉淀与过滤分离 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 电分离法 气浮分离法(浮选分离) 膜分离; 固相萃取(SPE):是 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的一种样品预处理(分离、纯化和浓缩)的技术。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料(活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等)压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是:节省时间,交叉污染机会小,重现性好,回收率高。特别适用微量试液处理。 原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。 SPE操作步骤如下: ;I 柱的预处理    为了获得高的回收率和良好的重现性:除去填料中可能存在的杂质;使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 II 样品的添加   试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。 III 柱的洗涤   在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上。 IV 分析物的洗脱   用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。;二、 固相微萃取分离方法;萃取模式的选择 直接SPME模式 顶空SPME模式 ;固相微萃取技术条件的选择

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