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《近代分析测试技术》 实 验 指 导 书 戴竹青 编 环境与安全工程学院实验中心  实验要求 1 认真预习 实验前要认真预习实验教材，并复习与实验有关的理论。通过预习，明确实验目的，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。实验前先写好报告中的部分内容，设计好表格，以便实验时及时、准确地进行记录。 2 做好实验 遵守操作规程，不要为了“方便”、“省事”而不按规范进行操作。仔细观察实验现象并及时记录。实验中不要匆忙赶进度，要善于思考，要学习运用有关的理论解释实验中的问题，如有疑惑，可与指导教师讨论或写入实验报告中。要保持实验桌和整个实验室的整洁。 3 写好实验报告 实验报告要求整洁、条理清晰、简明扼要。 实验报告包括两个部分：预习报告和正式报告。 预习报告进入实验室前应该写好。预习报告包括2个内容：实验步骤、原始纪录表格。 正式报告在实验完成后书写，内容包括： 实验名称、操作者姓名、学号、同组者、实验日期。 实验目的、实验原理。 主要试剂和仪器。 操作步骤。 实验记录。包括原始数据表格、实验数据以及实验中出现的各种现象。 结果和讨论。包括实验数据处理和计算，实验结果和结论，本次实验不足之处、收获或建议。 思考题。 学生实验课成绩的评定，包括以下几种因素：（1）实验态度；（2）实验基本操作；（3）实验结果（准确度和精密度）；（4）实验报告表达；（5）整洁。  目 录 实验一 气相色谱中色谱柱柱效能的测定-----------------------------------------------3 实验二 气相色谱定性定量参数的测定--------------------------------------------------8 实验三 液相色谱法测定甲苯含量-------------------------------------------------------12 实验四 水中己内酰胺的测定-------------------------------------------------------------15 实验五 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应------------------------------------18 实验六 紫外吸收光谱法检查物质纯度-------------------------------------------------19 实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙含量----------------------------------------22 参考文献----------------------------------------------------------------------------------------29 实验一 气相色谱柱柱效能的测定 1实验目的 (1)了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； (2)学习色谱柱柱效能的测定方法； (3)掌握理论塔板数及理论塔板高度的计算方法。 (4)掌握分离度的计算方法。 2实验原理 色谱柱的柱效能(柱效)是评价色谱柱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分离，除取决于选择合适的固定液(相)外，还与色谱操作条件等因素有关。在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。 它们的计算公式为： 式中 tR――组分的保留时间； Y1/2――色谱峰的半峰宽度； Y――色谱峰的峰底宽度； L――色谱柱长度。 由于各组分在固定相和流动相之间分配系数不同，因而同一色谱柱对各组分的柱效也不相同，所以在报告n时，应注明对何种组分而言。 2个相邻色谱峰的分离度由下式计算： 当Rs=1时，相邻的两组分能实现“很好”的分离，此时两色谱峰之间的距离为2(，重叠部分2%，Rs=1.5时，相邻的两组分能实现“基线”的分离，重叠部分小于1%。当Rs1时，增加柱长减少进样量提高进样技术防止造成两次进样降低载气流速降低色谱柱温度提高汽化室温度选择合适的分流比可以增加分离度 μl 色谱柱 DB－5 30m×0.25mm×0.25μm 3.1 试剂 正己烷：液相色谱纯 正庚烷：液相色谱纯 4 实验内容 4.1 实验条件的设定 开机，按照表1设置实验条件 表1 色谱参数的设定 序号 名称 条件 1 柱温 100℃ 2 汽化室 180℃ 3 检测器 180℃ 4 载气 0.73ml/min 5 补偿气 30ml/min 6 空气 400ml/min 7 氢气 47ml/min 8 分流比 100:1 根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤(见附录)调节至可进样状态，待仪器上电路和气