钡的分析综述研究.pdf

21世纪材料高速分析第二届全国高速分析学术交流会论文集 钡的分析综述 段清国，周妲英，范青 (江西新余钢铁有限责任公司检测中心，新余338028)) 钡是银白色金属，密度为3．59／cm3，熔点为993K，具有延展性，在自然界主要以碳酸盐和硫酸盐存在。 自1808年英国化学家戴维(Humphrydavy)首次用电解法获得金属钡后，其在国民经济中获得广泛的应用， 尤其是近年含钡合金在炼钢生产中作为脱氧剂及孕育剂的使用及新的分析仪器出现促进了钡的分析发展， 主要分为：重量法、分光光度法、滴定法、火焰原子吸收或发射光谱法、ICP-AES X射线荧光光谱法。 1重量法 重量法测定钡量是一种经典的分析方法，由于其分析结果的准确度和精密度高的优点，长期以来一直得 到分析界同行的认同。其主要缺点就是由于硫酸钡沉淀是一种细晶形沉淀，需要进行陈化，从而导致分析操 作繁杂，周期冗长。进行沉淀时，一般在弱酸性的盐酸介质中，用硫酸铵溶液作沉淀剂。训或者用硫酸(1+9) 在pH 0．60％～3．83％，分析时间为4～6h。 2分光光度法 兴口3等提出在pH5．5～7．2的条件下，钡与偶氮氯膦1]I一锌一邻菲罗啉缔合成混合多核配合物，其最大吸收波 加入Triton 陈金木等u”提出，用二溴对甲偶氦羧分光光度法测定铁合金中微量钡时，发现方法选择性好，灵敏度高，在 Mg”、1．5mgFea+、 0．45mgMn2+、0．25mgAP+、0．2mg cm～，且绝大多数金属离子不干扰钡。李建平等口”基于Ba2+与聚乙二醇生成阳离子再与四苯硼钠反应生 成大分子三元络合物絮状沉淀的原理，提出了新的浊度法测定微量钡，钡在0～5．6mg·L-1范围内，回归方 等提出了Ba”在pH5的弱酸性介质中催化十二烷基苯磺酸钠对络黑T的褪色反应，在620rim处表现稳定 3滴定法 ·122· 段清国等：钡的分析综述 配合滴定法测定钡时，一般在pH 2．5～3的热溶液中，用苯甲酸铵沉淀大量Fe3+及少量 或Na2SO,将钡沉淀。刘道平呻3等试验了在pH 离铁、铝，在pH Lz×10一”，在pH NaOH条件下，使Ba2+以 接求得钡量，回收率为99％，RSD0．27％。唐华应口1]提出在0．8mol·L-1 O；一形 Ba2+等摩尔的H+，用溴甲酚绿为指示剂，用NaOH滴定间接求出钡，试验中发现凡能与Ba2+及Crz 5～6时直接进行电位滴定 醇与Ba2+形成阳离子，以离子选择性电极指示终点，以四苯硼钠为滴定剂，在pH 四维㈨等利用两个指示电极指示滴定终点时，两电极之间电位差AE是时间的函数，终点时一滴滴定剂产 生的zxE瞬时值很大，用酸度计为终点指示，利用△diY-V曲线确定终点的原理，采用零电流双电位滴定法，以 4时采用硝酸钡标液测定工业碳酸锶中钡和钙，RSD为 四苯硼酸根离子选择性电极为指示电极，在pH 1．14％(”=10)。 4火焰原子吸收或原子发射光谱法 火焰原子吸收或原子发射光谱法测定钡Ess-391，因方法的灵敏度高，检出限低而获得较为广泛的应用。 为了消除钡在富火焰中电离现象，需要加入一定量的释放剂、抗电离剂及增敏剂。陈秀枝等脚]、郭姣[4”等 择涂钨热解石墨管测定天然水中痕量钡，避免了形成钡的碳化物，提高了灵敏度，检出限为3．3pg，对5pg· 墨管涂覆一塞曼效应原子吸收光谱法测定生物样品中微量钡，可有效提高分析精度，延长石墨管寿命。采用 油添加剂中的钙、钡，RSD为2．7％，检出限达0．99m_g·L-1。 5电感耦合等离子体发射光谱法