固体原子吸收光谱及其应用方法研究.pdf

(沈阳鼓风机集团有限公司11∞2王) [摘要]本文对固伴厚于吸收光谱舟新珐的基本原理、特征做7筒单夼绍．基丰厚理是样品丰身作为 朋极置于光源上，光源内抽真空，在样品上加盘高压500～1500V．氧气靛击穿。形成稳定的尊离子体． 受到电斯加速的高能氧离子轰击样目采面，处于样品表面脚原子获得足以克服品格束缚的能量，阻厚于妁 形式被最射出来t形成穗定的厚子i，空心阻极灯舯出的一定波长的光．平同玻长曲光经过厚子云嗳牧， 再经过计算机的信号处理·获得7各元素的强度．样品…入等离子悻基于喷射藏射，具有较多忧点．厚子 吸收方法测量方式，具有是敏度高、连择性好、抗干扰能力强等特点。本文重点是宏观描进7它的参数调 整及选择．阐进T提高分析数据准确性的参考信息。 [关键词]固体原子吸收批台 1．固体原子吸收光谱分析法的基本原理 辉光放电，喷射溅射、愿子吸收有机的结合为囿体原子吸收光谱．基本原理是样品本身作为阴极置于 ～1500Vt氲气被击穿．形成稳定的等离子体。在负高压的作用下．受到电场加速的高能氲离子轰击样品 表面，处于表面的样品原子获得足以克服晶格束缚的能量．以原子的形式被溅射出样品的表面，形成稳定 的原子云·空心阴授灯射出的一定波长的光，被相应的原子云吸收，不同元素的渡长(即特征渡长)各不 相同。不同渡长的光经过吸收，再经过计算机的信号处理，获得了各元素的强度。 2．固体原子吸收光谱的特征 样品引人等离子体基于喷射溅射“3．从而电弧及火花光源中由热作用而导致的融化或蒸发现象不存 在”；低压操作使之同其它光源相比谱钱窄，自嗳效应小啪；元素同影响较低Ⅲ；快速、可多元素同时测 定．样品前处理非常简单．这就碱少了分析时问和溶解固体试样所带来的误差。愿子吸收方法测量方式， 光谱简单．具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强，稳定性好的特点。 3．参数的调整及选择 3．1原子化器的调整 进行光通量的校准，确保元素有最大的吸收，使原子化器的光室有最丈的光输人．否则将影响仪器的 灵敏度；进行愿子化器密闭性测试，目的是检测真空室内真空魔是香达到实验要求。 3．2光学系统校准 为了使可见及觜外光电倍增筲获得较好峰值．对光电倍增管反射镜进行调整．光通过光路前后都薨经 过狭缝·所以狭缝通过的光是否晟佳美系到是敏度的大小，从而影响检澍结果。 3．3工作曲线的拟舍 由原子吸收理论可知·当吸光值达到某一数据时．嗳光值与分析元素含量就偏离了直线，此时，工作 282 目3—1Ato…… 曲线偏向分析元素古罱坐标．为此选用二次曲线的{虬台方式．实验证明t曲线的拟台度较理想，A州-o为 吸光度比，cⅢlo为裱度比。 3．4轰击电压，真空度，预热时间，数据采集时间的参数设置 辉光放电是气体在真空低压环境辅U高压产生的，为等离子体提供脉冲直流电，就要求有一个相应的 轰击电压及真空度。预热是分析的前处理过程．为表面清除污浊物而设置的参数。数据采集时阿设置分为 两种．一种为低舍量元索采用的即时采集．另一种为高音量元素采用的延时采集。 3．5分析元素波长的选择 当分析某元索时，波长定在什么位置至关重要．它决定着分析的灵敏度·进而影响着分析数据·选择 渡长同时要考虑灵敏度大小与狭缝宽度，灵敏腰是指元素灵敏线产生1“嗳收率时对应的谁厦·灵敏度主 I蹦～ 要根据待分析元素的舍量选择，从含量大小町将分析元素分为主量元索(1％)，次主量元索(0 1蹦)及微量元素(<O1“)。当分析高音量时．可选择展灵敏线、次灵敏绒及非灵敏线，当分析低含量 时，最好选择最灵敏线． 3．6表面粗糙度㈣的选择 根据实验数据分析．当表面粗糙度Ra=6．4时，分析町以进行．但第一次数据可靠性较差，须舍击； 2时，分析不但能进行·且 当Ra>64时．真空度不够，仪器出现泄露提示．分析不能进行．当Ra一3 2以下。 第一次数据可靠性较大，不必舍去。所以分析样品的表面粗糙度选掸在Ra一3 3．7氩气的选择 拯据多次实验敦据显示，氩气