注射用埃索美拉唑钠征求意见稿.PDFVIP

注射用埃索美拉唑钠 （征求意见稿） Zhusheyong Aisuomeilazuona Esomeprazole Sodium for Injection 本品为埃索美拉唑钠的无菌冻干品。含埃索美拉唑钠按埃索美拉唑（C H N O S）计 17 19 3 3 算，应为标示量的97.0%～109.0%。 【性状】本品为白色或类白色的块状物或粉末。 【鉴别】 （1）取本品适量（约相当于埃索美拉唑 40mg ），加水 5ml，振药使溶解，作 为供试品溶液；以0.03%乙二胺四醋酸二钠溶液作为对照溶液；取供试品溶液、对照溶液各 0.5ml，依次加入0.008%硫酸镍溶液1.0ml、供试品溶液0.5ml、1mol/L 氨水溶液1.0ml、1% 丁二酮肟乙醇溶液1.0ml，混匀，放置 1 分钟，供试品溶液与对照溶液均应呈无色至微黄色。 同时做空白对照实验，溶液应呈明显的红色。 （2 ）取本品，加磷酸盐缓冲液（pH11.0 ）[取磷酸盐缓冲液 （pH11.4 ）10ml，用水稀释 至100ml]溶解并定量稀释制成每1ml 中约含埃索美拉唑0.01mg 的溶液作为供试品溶液；另 取奥美拉唑对照品适量，加磷酸盐缓冲液（pH11.4 ）（含磷酸钠 0.0179mol/L 与磷酸氢二钠 0.0348mol/L，pH 值应为11.3~11.6）适量使溶解，用水稀释制成每1ml 中约含奥美拉唑0.1mg 的溶液[稀释后，磷酸盐缓冲液（pH11.4 ）与水的比例为3：17]，量取5ml，置25ml 量瓶中， 用磷酸盐缓冲液（pH11.0 ）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（中国 药典2010 年版二部附录ⅤD ）测定，用α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液 （pH6.2 ）（含磷酸二氢钠0.0174mol/L 与磷酸氢二钠0.00253mol/L，pH 值应为6.1~6.3 ）-乙 腈（85 ∶15）为流动相，检测波长为280nm，流速为每分钟0.6ml 。量取对照品溶液与供试 品溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为 R-对映体、埃索美拉 唑，埃索美拉唑峰保留时间约为4 分钟，两峰间的分离度应符合要求。供试品溶液主峰的保 留时间应与对照品溶液中埃索美拉唑峰的保留时间一致。 （3 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。 【检查】 碱度 取本品1 瓶，加0.9%氯化钠溶液5.2ml振摇使溶解后，依法测定（中 国药典2010 年版二部附录ⅥH ），pH值应为10.0～11.0。 溶液的澄清度 取本品 1 瓶，加 0.9%氯化钠溶液 5.2ml溶解后，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录Ⅸ B ），溶液应澄清。 有关物质 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测 定，供试品溶液应在制备后的 15 分钟内进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供 试品溶液色谱图中如有杂质峰，按面积归一化法计算，杂质Ⅳ （相对保留时间0.26 ）的峰面 积不得大于总峰面积的1.3%，杂质Ⅰ和杂质Ⅲ （相对保留时间1.5）的峰面积均不得大于总 峰面积的0.5%，杂质Ⅱ（相对保留时间0.32 ）和杂质Ⅴ （相对保留时间0.34 ）的峰面积均 不得大于总峰面积的0.3%，其他单个杂质的峰面积均不得大于总峰面积的0.2%，各杂质峰 面积的和不得大于总峰面积的2.0% （供试品溶液色谱图中任何小于总峰面积0.05 倍的峰可 忽略不计）。 水分 取本品5 瓶，照水分测定法（中国药典2010 年版二部附录ⅧM第一法B ）测定， 含水分应不得过5% 。 细菌内毒素 取本品，依法测定（中国药典2010 年版二部附录Ⅺ E ），每1mg 埃索美 拉唑钠中含内毒素量应小于2.0EU 。 无菌 取本品，用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2010 年版二部附录Ⅺ H ）， 应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010 年版二部附录ⅠB ）。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典201