益智康脑丸薄层鉴别研究.docVIP

精品论文 参考文献 益智康脑丸薄层鉴别研究 李炯林 　　（广西强寿药业集团有限公司 广西梧州 543004） 　　【摘要】研究益智康脑丸试行标准中山茱萸、红参、三七的薄层色谱鉴别方法，结果山茱萸、红参、三七三味药的薄层鉴别重现性好，专属性强，可作为益智康脑丸的薄层鉴别。 　　【关键词】益智康脑丸;薄层色谱;鉴别 　　【中图分类号】R92 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2016）06-0244-02 　　益智康脑丸的处方组成：五指毛桃、扶芳藤、牛大力、千斤拔、红参、熟地黄、肉苁蓉、山茱萸、当归、肉桂、三七、升麻、甘草，具有补肾益脾，健脑生髓，用于脾肾不足，精血亏虚，健忘头昏，倦怠食少，腰膝酸软的纯中药制剂。根据国家食品药品监督管理局下发的“国家药品标准（试行）”颁布件（批件号：2002ZD-0054）中审批结论，在标准试行期间增加2-3味药材的定性鉴别。原试行标准中已对五指毛桃、扶芳藤、当归三味药材进行了定性鉴别，其余的10味药材尚未进行定性鉴别，通过对10味药材分别进行实验研究，结果：山茱萸、红参、三七三味药的薄层鉴别重现性好，专属性强，拟增加这三味药的薄层鉴别，可作为益智康脑丸的定性鉴别。　 　　1.试剂与仪器 　　1.1 仪器与器具 　　电子天平，恒温干燥箱，剪刀，称量瓶，圆底烧瓶，量筒，球形冷凝管，回流装置，瓷研钵，酒精灯，镊子，移液管（50ml　25ml），索氏提取器，5ml量瓶，水浴锅（电炉和烧杯），蒸发皿，坩埚钳，漏斗，吸耳球，刻度吸管，培养皿，三角瓶，具塞试管，薄层色谱展开缸，点样毛细管，进样器，薄层显色喷雾装置，三用紫外分析仪。 　　1.2 试剂与试药 　　三氯甲烷、甲醇、硅胶G、正己烷、乙酸乙酯、无水乙醇、硫酸、正丁醇、氨水，硅藻土。 　　1.3 对照品 　　熊果酸对照品、三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品。 　　1.4 对照药材 　　当归对照药材。 　　2.检验操作方法及步骤 　　2.1山茱萸的薄层鉴别研究 　　山茱萸主要成份：马钱苷,山茱萸苷,熊果酸,莫诺苷,獐牙菜苦素，鞣质。从主要成份中选择熊果酸作为特征成份进行定性鉴别，方法参见《中国药典》2015年版一部山茱萸第27页鉴别实验如下： 　　取益智康脑丸12g，剪碎，加硅藻土5g，拌匀，80℃下干燥，研细，加乙醚50ml，加热回流2小时，滤过，滤渣备用，滤液蒸干，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3﹕2）混合液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液15mu;l，对照品溶液3～5mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－三氯甲烷-乙酸乙酯（10﹕2.5﹕4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。拟增加该方法用于益智康脑丸的定性鉴别。 　　 　　薄层板：以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板 　　1、益智康脑丸样品 2、熊果酸对照品 　　展开剂：环己烷—氯仿—醋酸乙酯（10:2.5:4） 　　显色剂：喷以10%硫酸乙醇溶液。置105℃加热至斑点显色清晰 　　温度：23℃ 相对湿度：61% 　　2.2红参、三七的薄层鉴别 　　红参的主要成份为人参皂甙，三七的主要成份为三七皂苷，参见《中国药典》2015年版一部三七第11页鉴别及《中国药典》2015年版一部红参第153页鉴别实验如下： 　　取山茱萸的薄层鉴别项下滤渣，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml，振摇洗涤，弃去氨洗液，正丁醇液再用水20ml洗涤一次，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水2ml使溶解，置已处理好的大孔树脂柱上（内径1.2cm，柱高5cm），放置5分钟，用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液10mu;l，对照品溶液2～3mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4﹕1﹕5）上层液为展开剂，置氨蒸汽饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。拟增加该方法用于益智康脑丸的定