官能团对硅烷偶联剂自组装膜制备过程及热稳定性的影响研究.pdf

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第★■奎一表面工l擎和●杖 兰州 2006年It^ 官能团对硅烷偶联剂自组装膜锯备过程及热稳定性的影响# 丁建宁石超燕李夜平 江苏大学微纳米科学技术中心,江苏,镇江212013 摘要:成功地制备了两种带不同官能团的硅烷偶联剂纳米级分子自组装膜,并对膜进行了Ⅻs和 AFM的表征.根据XPS谱图中各元素峰值可知采用两种偶联剂均能在硅基片上制备均匀的纳米级 薄膜.元素含量表数据可以得出,乙氧基水解速率较甲氧基快.通过AFM表征对微观颗粒大小、 多少、分布均匀性进行对比分析,结果迸一步验证了该理论.将带氨基的硅烷偶联剂膜在220"C真 空条件下热处理1h,对比分析处理前后形貌图与相图,认为该膜具有了一定的稳定性。 关键词:硅烷偶联剂X-ray光电子能谱原子力显微镜水解速率热稳定性 1前言 微型机械研究发展至今,人们已经能够制造出一些微器件,如微型传感器、微开关、微型发动 机、微泵、微阀等。针对这些器械在运作过程中存在的粘附、摩擦、磨损问题,必然要求有一种高 度有序的超薄分子膜来改善其表面性能,由此引发了对薄膜制备的广泛研究。“41而偶联剂是一种 用于增强聚合物一无机物界面间稳定性与完备性的典型混合物,常作为增强性材料被广泛应用于玻 璃一化纤之间,”“1因此对偶联剂成膜的研究更是普遍,但对于成膜后膜的稳定性、光滑性、成份 的各相同/异性这方面的研究还较少,尤其是各膜之间的对比分析尚未见文献报道。 本文在硅表面制备了化学枝接的单分子膜,分析了两类膜的表面形貌和微结构以期获得制备自 组装膜的优化条件.并对膜的化学成份、元素价态、表面形貌、微结构及热稳定性进行了分析讨论。 OOH, Hac。一;二州2\cH/洲2\。/cHz\H,乙OH=、0 1 。 CHl 基体(硅片汾别用CHCl3,酒精,丙酮依次超声清洗10min,除去有机杂质。然后,放在体积比 5:1:1的水、37%HCl和H202的80"C溶液中浸泡5m_in,以清除表面氧化层:再放在体积比6:1:1的水、 氨水和H202的80"C溶液中浸泡5rain,进行经基化反应,最后将基片用去离子水冲洗,氮气环境下烘 干后放人干燥器备用.将偶联剂溶于甲苯中配制成浓度为1%的溶液,将基片放人其中浸泡30min,取 出经甲苯和乙醇清洗数次,最后在乙醇中超声波清洗20min 3结果与讨论 用X-ray光电子能谱(XPS)对薄膜中的元素价态及成键状况进行分析。电子结合能是化学环 境的函数,而薄膜内部均为化学键链接,因此通过XPS能谱分析可以确定薄膜表面成分及原子的 秀青年教师资助计划项目(2003335)、教育部留学回归人员科研启动基金。 械学 第六届奎啊表面工藿学柱奢彀 兰州 2006年0月 成键状态,具体表现为结合能(bmding enc-蝎y简称BE)的移动。采用仪器型号为美国n脚∞ F._SCALAB u 250,X光源为单色AlKa(h u=1486.6eV),功率150W,x射线束斑(500m).能量 分析器固定透过能为20cv。实验中,结合能通过设定Cls峰284.8来校正。 素谱图中N元素的出现说明膜的表面存在N,而硅片表面不存在N元素,由此可进一步得知A-“00 成功枝接到硅表面。“”图1(b)为枝接偶联剂A.187后由Ⅺ'S谱图反映出来的C峰图,由图可知 膜表面至少存在两种含碳的化学键链接状态。第一个峰值284.8ev可归结为cc,c-H的结构特征表 征,而另—个峰值285.9ev正好与C-O键的结构特征相近。“”由膜的表面有C.O结构的存在而硅 表面不存在c-o从而可以得知样品表面枝接了偶联剂A.187。 N1sScan C198can 5Sca惦.Tm柏2sI 2a0 500【m.C^E 4 42 20.0

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