小型化毛细管电泳—电化学检测法测定猪肝猪饲料中的β兴奋剂研究.pdfVIP

增刊 化 学 世 界 ·1‘ 小型化毛细管电泳一电化学检测法测定猪肝，猪饲料中的p兴奋剂 张玉莲。 王金妍。 王伟字。石雪， 叶建农 (华东师范大学化学系，上海200062) 关键词：小型化毛细管电泳；电化学检测；猪肝；猪饲料；克伦特罗；莱克多巴胺；沙丁胺醇 克伦特罗，莱克多巴胺和沙丁胺醇等均属于8- 用前先用金相砂纸抛光，并置于二次蒸馏水中超声 清洗5min，然后手动调节使工作电极与毛细管出口 兴奋剂(padenergicagonjst；pagonist)，它们能与动 物体内大多数p肾上腺素受体相结合，使细胞代谢 在一条直线上，并尽可能地靠近毛细管的末端。三 过程改变。20世纪80年代有人发现，在饲料中添电极体系包括碳圆盘工作电极，铂丝辅助电极和 加p兴奋剂具有营养成分再分配作用，能使肌肉比 例提高，增大禽畜的瘦肉率，因此伊兴奋剂一度被用 亭科学仪器厂)，旋转蒸发仪LC_18萃取小柱。 作畜牧业中的饲料添加剂。p兴奋剂易在动物组织 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇均购自上海安 特别是内脏中积聚残留，并可通过食物链进入人体， 谱公司，其它试剂均为分析纯，各标准品均按说明使 严重危害人类健康。人体的累计摄人量超过一定值 用，猪肝分别购于上海一农贸市场和超市。三种标 或食用了高残留的内脏组织，易出现毒副作用[1]。 准储备液浓度均为1．O×10qg／mL，用蒸馏水配 克伦特罗俗称“瘦肉精”，莱克多巴胺和沙丁胺醇近 年来被用作“瘦肉精的替代品而出现。欧美等国先 mmol／L)，HCl(1mol／L)，5％甲醇，无水甲醇，提取 后立法禁止，我国政府也明令禁止在畜禽生产中使 液(异丙醇：乙酸乙酯一3：2体积比)其他不同浓度 用p兴奋剂作为饲料添加剂。为了严格控制动物性 的工作液，用运行缓冲液稀释得到。 食品中的p兴奋剂的非法使用，迫切需要建立一种 1．2样品前处理 快速、简便、有效的检测方法。已见报道的8_兴奋剂 (1)猪肝：将猪肝切碎后，准确称取10．0g，置 mL 的检测方法有酶免疫分析测试法[2]、高效液相色谱 人100mL容量瓶中，用302％的三氯乙酸溶液 法[34】、气相色谱一质谱联用法[钆6|、液相色谱一质分两次加入超声提取1h(50Hz，19W)，然后合并超 min(4000 谱联用法【7]等，但上述方法普遍存在检测周期长，分 声后的溶液，离心20 r／min)，将上层清液 析成本高，灵敏度低等缺点，毛细管电泳(CE)具有倒人干净的小烧杯中，用1mol／L的NaOH调节 分离效率高、分析速度快、重现性好、样品和试剂用 量少等优点，它与电化学检测方法(ED)联用，对具r／min)后取上层清液于分液漏斗中，用75mL提取 有电活性的物质有很高的灵敏度和选择性。本文采 液分3次等量萃取，静置分层，合并上层清液；60℃ 用小型化的毛细管电泳一电化学检测法同时测定了 旋转蒸发至于，用15mLlmol／LHCl溶解残留物作 猪肝，猪饲料中的克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺 样品液留待继续处理。依次用2mL甲醇，2mL水 醇。该方法简单快捷、灵敏度高、结果令人满意，为 活化萃取小柱，再用1mLl mmol／LNaOH溶液平 食品安全监控提供一种有效的分析测试方法。 衡萃取小柱，接着用一次性塑料注射器加入上述样 l实验部分 品液，先后用1．OmL5％甲醇淋洗，2．omL无水甲 1．1仪器和试剂 醇洗脱，最后收集洗脱液。50℃旋转蒸发至于，用 小型化的毛细管电泳一电化学检测系统(CE-2．Om