仪器分析课件（吉林大学）1-绪论.pptVIP

本章基本要求 2. 电化学分析法 ⑴ 理论依据：根据物质在溶液中和电极上的电化学性 质为基础建立的分析方法。 ⑵ 测量参数：电化学方法中主要测量的参数有电导、 电阻、电位、电流、电量。 ⑶ 分类: 电导法、电位法、电解和库仑法、极谱法、 伏安法。 4. 质谱法 ⑴ 理论依据: 根据不同的气态离子在电场和磁场中运 动情况(运动轨迹)的不同而建立的分离测定方法。 ⑵ 测量参数 ：是谱线的位置(元素的质量与电荷比， m/z) 和谱线的相对强度。 ⑶ 分类：原子质谱法和分子质谱法。 5. 其它分析法： 热分析法：测量元素的某些性质，如质量﹑体积、 热导或反应热与温度之间的关系，可以用于成分 分析。但更多地用于热力学和化学反应机理等方 面的研究，包括：差热分析法(DTA)、热重量法 (TG)和差示扫描量热法(DSC)等。 ⑴ 由分析对象来看 仪器分析测定时使用各种类型的分析仪器，分析仪器自动化程度越高，仪器越复杂。然而不管分析仪器如何复杂，一般均由信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本组成。 由于仪器分析方法很多，所以在测定样品之前，不仅要了解样品的分解方法及对分析的要求，更重要的是了解各种仪器分析原理和性能指标。包括：灵敏度、检出限、精密度和选择性等。 1. 精密度 指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度。它是表征随机误差大小的一个量。 根据 IUPAC（国际纯粹与应用化学联合会）规定：精密度通常用相对标准偏差RSD%来度量。 RSD与被测的浓度及方法有关，对同一方法，一般浓度越低时，精密度越差，即RSD越大。 2. 灵敏度 灵敏度（S）：被测定浓度（c）或质量（m）改变一个单位时所引起的响应信号（R）的变化。 R = Sc + Rb 在仪器分析中，各种仪器分析方法通常有自己的灵敏度概念。如原子吸收光谱法中，常用“特征浓度”即1%净吸收灵敏度来表示： S = 0.0044×c / A (?g/mL 1%吸收) 特征浓度越小，灵敏度越高。 在紫外-可见吸收光谱中，常用摩尔吸收系数来表 征方法的灵敏度。 4. 线性范围 指分析校正曲线保持线性或曲线斜率保持正常的待测物质的浓度范围。一般在实际测试中，它的低端可视为检测下限，高端定义为当分析信号偏离校正曲线直线部分时某一点所对应的浓度，此点应以某一相对量(如5%)偏离校正曲线直线部分的延长线。 根据IUPAC的规定，一般测定下限Dq 相当于空白测定值标准偏差10倍的信号所对应的被测物浓度。 Dq = 10 ? / S 在通常情况下，线性校正曲线是最理想的。 6. 选择性 指该方法不受试样基体中所含其它类物质干扰的程度。常用选择性系数来表征分析方法选择性。除了离子选择性电极外，选择性系数并没有能广泛的应用到仪器分析。 1. 原子吸收光谱仪 2. 原子荧光光谱仪 3. 高频等离子体发射光谱仪 4. 等离子体-质谱仪 5. 紫外-可见-近红外光谱仪 6. 分子荧光光谱仪 7. 傅里叶-红外光谱仪 8. 激光拉曼光谱仪 9. 气相色谱仪 10. 气相色谱-质谱仪 11. 液相色谱仪 12. 液相色谱-质谱仪 13. 离子色谱仪 14. 高效毛细管电泳仪 15. 多功能极谱仪 16. 核磁共振波谱仪 17. 双聚焦高分辨有机质谱仪 18. 透射电镜 本章基本要求 1.6 仪器分析中的定量分析方法 1. 校准曲线法 也称作外标法，将标准溶液稀释成含不同浓度被测物的工作溶液，直接进样。根据标准溶液中被测物浓度与测量得到的信号绘制曲线或求得回归方程。 特点：简单，无需样品预处理。 工作曲线法：将标准溶液加入到实际空白样品中制成标加样品，按照实际样品的分析步骤操作，根据样品中被测物的浓度与测量得到的信号绘制曲线或求得回归方程。 特点：可减少或消除基体效应，但操作复杂费时。 2. 内标法 样品中加入内标物，内标物性质需与待测物相近，且内标物浓度保持恒定。测量被测物与内标物的信号比值，以此比值相对于被测物浓度绘制校准曲线或求得回归方程。 特点：可消除因实验条件波动引起的信号变化。 3. 标准加入法 取几份相同的样品加入不同量的被测物标准后，进行分析，将测得的信号相对于加入被测