藜芦醛合成方法的比较研究.docVIP

精品论文 参考文献 藜芦醛合成方法的比较研究 付苏宏 胥敏（四川大学华西药学院 四川成都 610041） 【摘要】 目的 比较藜芦醛微波辐射合成法和传统化学合成法的差异。方法 分别做藜芦醛的传统化学合成及微波辐射合成实验。结果 与传统化学合成法相比，微波辐射合成实验操作简便、反应速度快、不需要溶剂、绿色环保、没有热惯性等优点。 【关键词】 微波辐射 传统油浴加热 藜芦醛 【中图分类号】R914 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）12-0196-01 藜芦醛（Veratvaldehyde）又称甲基香兰素，是一种合成香料，也是一种重要的医药中间体，广泛应用于医药、农药等的合成，如降压药哌唑嗪，肾上腺素beta;受体阻断剂藜芦心胺，抗过敏药曲尼司特等均以藜芦醛为起始原料合成而得[1]。藜芦醛常用的制备方法为传统油浴加热法，该方法以香兰醛为原料，经硫酸二甲酯甲基化而得，该法的确定是反应温度高，时间长，且反应不完全[2]。随着微波技术广泛地应用于日常生活、食品加工及药物合成等，微波辐射技术也逐渐被应用到藜芦醛的合成中。 微波指的是频率范围为3times;102～3times;105MHz的电磁波。与传统化学合成反应中的加热方式不同，微波加热主要是通过偶极分子旋转而实现。微波作用时，磁场方向不断地变化，极性分子的偶极则随其以每秒数十亿次地旋转，这样高速的旋转使得分子之间不断地相互碰撞和摩擦，从而产生热量[3]。这种加热方式升温迅速，受热均匀，而且没有热惯性，没有温度梯度，便于操作。 1 材料与方法 1.1 传统油浴加热法合成藜芦醛 1.1.1 材料与仪器 所用药品、试剂均为分析纯。HO3-B磁力搅拌器（上海昨非实验室设备有限公司）；实验室用油浴锅；紫外分析仪。 1.1.2 实验方法 于100ml三颈瓶中加入2.8g（0.018mol）香兰醛、7ml沸水和5ml20%NaOH，油浴升温，同时测量烧瓶内温与油浴外温，维持内温50℃～55℃，外温60℃～65℃，用滴液漏斗滴加硫酸二甲酯4.3ml（0.044mol），控制滴速在1～2s一滴，并随时监测pH，控制pH在10～11。待硫酸二甲酯滴加完之后，继续监控pH在10～11，至pH不再发生变化之后，取少量反应液用无水乙醇溶解，在GF254自制硅胶板上点样，另点一香兰醛标准液的样点，展开剂为石油醚-乙酸乙酯（3:1），在紫外灯下显色，显示反应进行完全后，停止加热，不断搅拌，用冰水冷却，直至有白色固体析出后，再冷却片刻，抽滤，用冰水洗涤至pH为8，阴干，沉重，计算收率。 1.2 微波辐射法合成藜芦醛 1.2.1 材料与仪器 所用药品、试剂均为分析纯。微波化学反应器（海尔家用微波炉，四川大学电子信息学院改造）；变压器；电流计。 1.2.2 实验方法 将1.5g（0.01mol）香兰醛、1.6g（0.014mol）无水K2CO3放到研钵中充分研细，混匀，然后转移到100ml圆底烧瓶中，均匀滴加1.5ml（0.015mol）硫酸二甲酯到固体粉末上，，是粉末完全浸润。将圆底烧瓶置于微波化学反应器中，装上球形冷凝管，调节电流在10～20mA（即功率为420W），微波辐射5min，然后加入5%NaOH10ml，用冰水冷却，搅拌至晶体析出，抽滤，用冰水洗涤至中性，阴干，称重，计算收率[4]。 2 实验结果 2.1 传统油浴加热法合成藜芦醛 理论产量1.66g，称重为1.52g，收率91.6%。 2.1 微波辐射法合成藜芦醛 理论产量2.988g，称重为1.69g，收率56.6%。 3 讨论 ???整个实验过程可看出，藜芦醛的传统化学合成方法操作复杂，反应时间长，反应条件不容易控制，并且反应不完全，而采用微波辐射法加热进行合成反应时，产率可达90%以上，反应迅速且完全。由此，我们可以从藜芦醛的微波辐射方面进一步地研究，找出最适合的反应条件，如微波辐射的频率、时间以及微波反应器的设计等，将微波辐射技术推广到藜芦醛的工业生产以及其他药物的合成。 参考文献 [1]徐冰凌.藜芦醛的合成及应用[J].湖南化工，1998，28（4）：11-13. [2]邵小旦，甄宇红，黄珊珊，舒晓宏.微波辐射合成藜芦醛条件的探讨[J]临床军医杂志，2006,34（6）：731-732. [3]梁亮，梁逸曾.微波辐射技术在有机合成中的应用[J]化学通报