bz001000159杀螟硫磷原.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 GB 13649一92 杀 螟 硫 磷 原 药 Fenitrothiontechnical 1 主题内容和适用范围 本标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于以三氯硫磷、间甲酚为主要原料，经氯化、硝化、缩合工艺合成的杀螟硫磷原药。 有效成分:杀螟硫磷 化学名称:。，。一二甲基一。一(4-硝基一3一甲苯基)硫代磷酸醋。 结构式:(CH,O)Z一卜。 分子式:CgHOsNPS 相对分子质量:277.24(1987年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB160。农药水分测定方法 GB1604 农药验收规则 GB1605 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 技术要求 外观:淡黄色至深棕色液体。 杀螟硫磷原药还应符合下列指标要求: ;.; %(州/，) 指 标 项 目 优级品 一级品 合格品 杀螟硫磷含量 ) 93.0 85.0 75.0 酸度(以H,SO计‘) ( 0.3 0.4 0.5 水分 ( 0.2 0.2 0.2 4 试验方法 4.1 杀螟硫磷含A的测定 4}1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，在5%OV101柱上，对杀螟硫磷进行分离和定量。 国家技术监督局1992一09一01批准 1993一07一01实施 GB 13649一92 4门.2 试剂和溶液 4.1.2.1 三氯甲烷(GB682); 4.1.2.2 林丹:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质); 4.1.2.3杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于98.0%(m/m); 4.1.2.4色谱固定液:ov101; 4.1.2.5 载体:ChromosorbW-HP(或具有相同性能的其他载体)，粒径125^150pm(100-120目); 4.1.2.6 内标溶液:准确称取约5-0g林丹置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇 匀 ; 4门.2.7 标样溶液:准确称取杀螟硫磷标准样。.118，精确至。.0001g,置于20mL具塞玻璃瓶中，用 移液管加入10mL内标溶液，摇匀。 4.1.3 仪器 4.1.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 4门.3.2 记录仪或电子数字积分仪; 4.1.3.3 色谱柱:500mmX2.2mm(内径)不锈钢柱，填充物为5%OV101/ChromosorbW-HP,125- 150pm(100-120目); 4.1.3,4 微量进样器;10pL, 4.1.4 操作步骤 4.1-4.1色谱柱的制备 a. 固定液的涂溃:准确称取OV1010.508,置于一个250mL烧杯中，加人适量的三氯甲烷搅拌 使其溶解。按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸汽浴或红外 灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中干燥2h, b.色谱柱的填充:将洗净烘千的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉(经硅烷化 处理)并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲 管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移 动。 c，色谱