中药化学黄柏中生物碱的提取分离和鉴定虎杖中蒽醌类成分的提取.ppt

中药化学实验 黄柏中生物碱的提取、分离和鉴定 虎杖中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 槐米中黄酮类成分的提取、分离和鉴定 陈皮挥发油的提取及鉴定 甘草中甘草酸和甘草次酸的提取、分离和鉴定 实验一 黄柏中生物碱的提取、分离和鉴定 目的要求 掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。 掌握柱色谱的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用。 掌握小檗碱的理化性质和鉴别方法 中药黄柏简介 芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid及黄檗Phellodendron amurense Rupr．的干燥树皮，前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。 性能：苦，寒。 功效：清热燥湿、泻火解毒、退虚热。 应用：湿热泻痢、黄疽、带下、热淋、脚气、骨蒸劳热、盗汗、遗精、疮疡肿毒、湿疹骚痒；盐黄柏滋阴降火，用于阴虚火旺，盗汗骨蒸。 中药黄柏主要化学成分简介 小檗碱(berberine)，含量为1.4%-4%(川黄柏含量较高) 性状：黄色结晶，有5.5个结晶水，mp145℃ 溶解性： 能缓缓溶于冷水中（1∶20） 微溶于冷乙醇（1∶100） 易溶于热水和熱乙醇 微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮 硝酸盐极难溶于水 盐酸盐微溶于冷水（1:500）但较易溶于沸水 硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1 ∶30） 盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融 中药黄柏主要化学成分简介 药根碱 盐酸盐为黄色结晶， mp206℃，在冷水中溶解 度比盐酸小檗碱大，易溶于 热水和乙醇。 巴马丁 盐酸盐为黄色针晶， mp241℃，在冷水中溶解 度比盐酸小檗碱大，易溶于 热水和乙醇。 生物碱碱性理论要点复习 碱性是生物碱最重要的化学性质，也是提取、分离和结构鉴定的理论依据 生物碱的碱性大小与pKa的关系：pKa＜2为极弱碱，pKa2~7为弱碱，pKa7~11为中强碱，pKa11以上为强碱 生物碱分子中碱性基团的pKa值大小顺序一般是：胍基＞季铵碱＞N-烷杂环＞脂肪胺＞芳香胺≈N-芳杂环＞酰胺≈吡咯 生物碱碱性理论要点复习 粘液质基本知识点复习 定义：与树胶结构相似的多糖类物质 ，多存于植物薄壁组织的粘液细胞内 基本性质：干燥粘液质为白色粉末，有强烈的吸湿性，在水中能迅速膨胀，溶解形成粘稠的胶浆，不溶于有机溶剂。分子中含有酸性基团——游离的羧基。 在提取中药其他成分时，少量粘液质的存在使其水提取液粘稠性较大而极难过滤 稀醇沉淀或加入石灰水形成钙盐沉淀 提取分离的基本原理 小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，首先用石灰乳沉淀黏液质，用碱水提出小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。 提取分离实验一 黄柏粗粉300g 加入240ml石灰乳①拌湿②，溶胀 30min③， 加入8倍量水浸渍60min ④ ，渗漉⑤ 渗漉液 药渣 加入总体积5%的食盐⑥ 提取分离实验二 渗漉液 加入总体积5%的食盐， 静置，抽滤⑦  沉淀 滤液 溶于20倍量沸水中，趁热抽滤⑧ 不溶物 滤液 加浓HCI调pH2左右⑨， 放置，抽滤 沉淀 氧化铝柱色谱纯化 一 湿法装柱 取一根直径约1.5cm，长约40cm带玻璃活塞的色谱柱，在柱子的下端填一层松紧合适平整的脱脂棉，将其垂直地固定在铁架台上 柱内先加入一定体积的洗脱剂(实验中使用的是乙醇)，打开活塞，放出柱内乙醇，将色谱柱下端的空气泡充分赶尽，然后再加入乙醇至距色谱柱的下端1-2cm处，关闭活塞 取中性氧化铝（100—200目)约35g于烧杯中，加入一定体积的乙醇调成浆状，赶尽气泡，然后经小玻璃漏斗将浆状氧化铝徐徐注人柱中，当氧化铝到达柱底时，打开活塞，让洗脱剂缓缓流出，并不断用手轻轻振动色谱柱，使氧化铝沉降均匀，当柱内液面接近氧化铝