己二酸的合成及结构鉴定 化学实验 课件.pdfVIP

己二酸的合成及结构鉴定 一、实验目的 1. 了解环己醇氧化制备己二酸的方法和操作 2. 掌握固体有机物的精制方法 3. 掌握在合成过程中有害气体的吸收方法 二、实验原理 氧化反应是制备羧酸的常用方法，由环己醇或环己 酮氧化制备己二酸，制备羧酸采用的都是比较剧烈的 氧化条件，氧化反应一般都是放热反应，所以，控制 反应条件是非常重要的。如果反应失控，不但要破坏 产物，使产率降低，有时还会发生爆炸。 OH O O O [O] [O] HO C (CH ) C OH 2 4 三、操作要点 n 1、己二酸的制备 在100ml三颈瓶中加入5ml 68 ％硝酸，瓶口分别装置 温度计、滴液漏斗、气体吸收装置，用水吸收产生的 氧化氮气体。三颈瓶用电热套或水浴预热至50℃左右， 自滴液漏斗慢慢滴入2～3滴环己醇，当烧瓶中出现棕 色气体时，继续滴加剩余环己醇，使瓶内温度维持在 50～60℃之间，滴加完毕（约15min），在80～90℃ 加热10min,直到几乎无棕色气体放出为止，稍冷后， 将反应物小心倒入小烧杯，用冷水冷却析出的己二酸 晶体，减压抽滤，用3ml冷水洗涤产品。用水重结晶， 烘干，得纯净棱状己二酸晶体。 2 、结构鉴定 将合成的己二酸的红外光谱图与标准样的红外光谱图 对比，如两者一致，则可确定产物为己二酸。 五、思考题 n 本实验必须严格控制环己醇的滴加速度和反应温度， 为什么？ n 写出用硝酸氧化环己醇成为己二酸的平衡方程式，根 据平衡方程式计算己二酸的理论产量 （假定硝酸的分 解产物完全是二氧化氮）。