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水污染控制理论与技术结课作业 姓名：龚鹏飞 学号：2011120001 中国化工技术和生物技术 J化学学报生物工程83:1364-1369（2008） 利用N-羟基邻苯二甲酰亚胺1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌N-羟基邻苯二甲酰亚胺1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌pa， 反应温度100 ?C，反应时间5小时的条件下，乙苯催化氧化为苯乙酮，转化率为82.3％，选择性达到86.9%，其他碳氢化合物使用这种催化体系也可被高效率氧化。例如，茚可以完全转换为1-茚酮芳香烃氧化建立了由、醌类和沸石HY 组成的催化体系,二氯蒽醌CuCl的混合物作为氧化苄基化合物的催化剂并取得了很好的催化效果，甚至比NHPI / CuCl还要高效。诺尔特则通过研究发现NHPI的单氟取代物（mono-fluorine substituent）在有Co(OAc)2 · 4H2O存在的条件下，催化活性大大加强。这些结果表明，NHPI上的取代基可以影响这个无金属催化体系的活性。在这份报告中，我们来尝试通过引入四种不同的卤取代基到NHPI的芳香环上的来调整该催化剂的催化活性。(方案1)。结果表明，乙苯和其他一些芳香烃在有N-羟基邻苯二甲酰亚胺N-羟基邻苯二甲酰亚胺Bruker Tensor 27 FT-IR红外光谱仪（布鲁克光学，Ettlingen，德国）在溴化钾上收集。 NMR色谱通过Bruker DRX–400FT在DMSO–d6溶液中收集，TMS作为内部参考。3,4,5,6 - 四氟-N -羟基邻苯二甲酰亚胺，TFNHPI，合成方法是首先溶解NH2OH· HCL（0.84克，12.1mmol）和碳酸钾（0.84克，6.1毫摩尔）于水（25毫升）中，搅拌20分钟，然后加入3,4,5,6 - 四氟邻苯二甲酸酸酐（2.64克，增加了12.0毫摩尔），在室温下搅拌12小时，将反应得到的淡黄色悬浮物过滤，残渣在真空条件下干燥，使TFNHPI成为浅黄色粉末形态;产量1.45克（51％）; 1H NMR: δ 11.3 (1H, br s); 13CNMR: δ 162.7, 159.1, 145.5, 143.8, 142.8, 141.3, 111.3; IR νmax: 3187, 1795, 1732, 1513, 1417, 1310, 1157, 1101, 946, 823, 728cm?1. 3,4,5,6 - 四氯- N -羟基邻苯二甲酰亚胺，TCNHPI的合成方法是首先溶解NH2OH· HCL（0.67克，9.6mmol）和N（ET）3（1.26毫升，9.5毫摩尔）于乙醇（60毫升）中，搅拌10分钟，加入3,4,5,6 -四氯苯酐（2.8克，9.8毫摩尔），混合物回流5小时，清澈的溶液液浓缩至10 mL。由此产生的黄色油状液体加入100ml水中。产品浅黄色粉状沉淀，将此沉淀在乙醇中重结晶。收益率：49％（0.84克， 4.7mmol）;1H NMR：δ11.25（1H，BR小号）;13C NMR：δ160.0，138.0，127.9，125.9;红外νmax：3583，3498， 2815，1780，1717，1364，1305，1159，1042，792，728， 696厘米-1。例如 3,4,5,6 - 四溴- N-羟基邻苯二甲酰亚胺，TBNHPI的合成方法是，首先溶解NH2OH· HCL（0.21克3.1mmol），3,4,5,6 - 四溴邻苯二甲酸酸酐（1.39克，3.0毫摩尔），无水乙酸钠在冰醋酸（30毫升）中。然后将该混合物回流6小时，冷却后，将沉淀过滤，水洗并干燥得到TBNHPI（1.00克，2毫摩尔，67％）;1H NMR：δ11.19（1H，BRS）的13C NMR：δ160.6，136.4，128.9，120.5，红外νmax： 3243，1779，1715，1497,1272，1150，1022，923772， 726，661，565厘米-1.据了解，得到的这种化合物在以前的研究中没有相关描述。 烃类催化氧化反应及其产品分析 氧化实验是在一个70mL配有磁力搅拌和自动温度控制器的高压灭菌器中进行的。碳氢化合物氧化的常规步骤如下：TCNHPI和DADCAQ的混合物置于反应器，反应器里为纯氧气，并密封。伴随搅拌，高压灭菌器预热至100?C，控制气压在0.3Mpa并保持5小时，反应结束后，反应器冷却，排出反应器内的剩余气体。乙苯的氧化产物通过内标法用配备有PEG-20M毛细管柱(50m × 0.32mm × 0.4 ?m)和安捷伦6890N GC/5973MS质谱探测器的安捷伦4890D气相色谱仪（安捷伦科技，威尔明顿，DE，美国）（气象色谱法）来鉴定。为了得到选择性的量化值，第一个气相色谱测