第九章-5节 标准分析方法和分析方法标准化 环境监测教学课件.pptVIP

第五节 标准分析方法和分析方法标准化 分析方法标准化 国外标准化工作的一般程序 监测实验室间的协作实验 协作实验要预先设计一个合理的实验方案 * * 标准分析方法 多方法测定，且方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同；原理不同，干扰因素不同，其结果的表示含义也不尽相同。采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比问题，因此，要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定：达检出限要求；足够小的随机合系统误差；对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度；技术仪器的现实条件和推广性。 标准分析方法是技术标准的一种，是一种文件，是权威机构多某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据： 1按规定的程序编制 2按规定的格式编制 3方法的成熟性得到公认。通过协作实验，确定了方法的误差范围 4有权威机构审批和发布 目的：保证分析结果的重复性、再现性、准确性，不但要求同室的分析人员分析同一样品的结果一致，且不同室的分析人员分析同一样品的结果也要一致。 标准是标准化活动的结果，标准化工作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性的工作，开展这项工作必须建立严密的组织机构，其职能和权限受到标准化条例的约束。 1由一个专家委员会根据需 要选择方法，确定准确度、 精密度和检测限指标. 2指定任务组，由其设置实 验方案便谢谢详细的验程序， 制备和分发实验样品和标准 物质。 3抽取6—10个参加实验室。其任务是熟悉任务组 提供的实验步骤和样品，并按任务要求测定， 结果写成报告，交给任务组。 4任务组整理各实验室报告，若各指标均达设计 要求，则上报权威机构出版公布；若不达标， 修正方案，重做实验，直到达标。 协作实验室为了一特定目的和按预定的程序 进行的合作和研究活动。可用于分析方法标准化、 标准物质浓度定值、实验实间分析结果争议的仲裁 和分析人员技术评定等工作。 分析方法标准化协作实验的目的：确定拟作为标准 的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度 和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限， 作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 1实验室的选择 在地区和技术上有代表性，具备参加协作实验的基 本条件。避免技术太高或太低的实验室，5—10个。 2分析方法 用成熟或较成熟方法，满足确定分析目的，并已写 成较严谨的文件。 3分析人员 中等技术水平，对被估价的方法有实际经验。 4实验设备 尽量用已有的可互换的同等设备。各种量器、仪器等 按规定校准，如同一实验室由两人以上参加，除专用 设备（如天平、分光光度计等）不得公用。 5样品的类型和含量 样品集体应有代表性、在整个实验期间必须均匀稳定。 精密度往往于样品中被测物浓度有关，一般至少要包 括高中低三种浓度。如要知道精密度随浓度变化的回 归方程，至少要使用五种不同浓度的样品。 样品量不得多余，样品中待测物质含量不应恰为整 数或有规则的数，作为商品或浓度值已知的标准物 不宜作为方法标准化协作试验或考核人员的样品， 使用密码样品避免“习惯性”偏差。 6分析时间和测定次数 同一分析人员至少要在两个不同的时间进行同一样 品的重复分析。一次平行测定的次数不得少于两个。 每个实验室对每种含量的样品的总测定次数不应少 于6次 *