环境空气和废气 砷的测定 分光光度法HJ540-2010.pdfVIP

环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行） 警告：砷化氢为剧毒气体，实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好，以防漏气或反应 瓶被崩开。反应应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定空气和废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲 酸银分光光度法。 本标准适用于空气和废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的测定。 本方法将滤筒或滤膜制备成 50ml 试样时，检出限为 0.35µg/50ml（以As计)。 对于有组织排放废气，当采集 400L 气体时 ，检出限为 0.9µg/m3 3 ，测定下限为 3.5µg/m (均 以 As 计)。 对于空气样品，当采集 6m3 3 3 气体时，检出限为 0.06µg/m ，测定下限为 0.24µg/m (均以 As 计)。 2. 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 用玻璃纤维滤筒或石英滤筒采集有组织排放废气中颗粒物样品，用过氯乙烯滤膜采集空气 中颗粒物样品，所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡（KI-SnCl2 ）将五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作 用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为气态砷化氢（AsH ），与溶解在三氯甲烷（CHCl ） 3 3 中的二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag·DDC）作用，生成紫红色络合物，于 510nm 波长处测定吸光 度。 4 干扰和消除 硫化氢、锑化氢、磷化氢与 Ag·DDC 有类似的显色反应，对砷的测定产生正干扰。在样品 消解时，硫、磷已被硝酸氧化分解，不再有影响，试剂中存在的少量硫化物产生的硫化氢可用 乙酸铅脱脂棉除去，锑在 300μg 以下可用 KI-SnCl2 掩蔽。 1 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。 5.1 无砷锌粒：（10～20）目。 5.2 硝酸： ρ （HNO）=1.42g/ml，优级纯。 3 5.3 硫酸： ρ （HSO ）=1.84g/ml，优级纯。 2 4 5.4 高氯酸： ρ （HClO）=1.67g/ml，优级纯。 4 5.5 盐酸： ρ （HCl）=1.19g/ml，优级纯。 5.6 硫酸溶液:1+1。 5.7 碘化钾溶液: ρ （KI）=150g/L。 称取 15g 碘化钾，溶解于 100ml 水中。 5.8 氯化亚锡溶液: ρ （SnCl）=400g/L。 2 称取 48g 氯化亚锡（SnCl ·2HO），加 50ml 盐酸（5.5），加热溶解，加水至 100ml，加 2 2 几粒金属锡，在棕色瓶中保存备用。 5.9 乙酸铅溶液: ρ[Pb(CHCOO) ]=100g/L。 3 2 称取 10g 乙酸铅，溶解于 100ml 水中。 5.10 二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag·DDC）吸收液: ω （Ag·DDC）=0.25%。 称取二乙基二