固定污染源废气 铅的测定 原子吸收分光光度法HJ538-2010.pdfVIP

固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。 3 方法检出限为 5μg/50ml 试样溶液，当采样体积为 400L 时，检出限为 0.013mg/m ，测 3 定下限为 0.052mg/m 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成试样溶液，用原子吸收分光光度计测定试 样溶液中铅的浓度。 4 干扰和消除 超过铅 100 倍的 Fe3+ 、A13+ 、Be3+ 、Cr3+ 、Cd2+ 、Cu2+ 、Zn2+ 、Co2+ 、Hg2+ 、Sn2+ 、Mn2+ 、 2+ + 2- + + 2+ Mg 、Ag 等离子不干扰测定，SiO3 稍有干扰。Na 、K 、Ca 稍有增感作用，当浓度高时， 可采用稀释的方法消除干扰。 5 试剂和材料 实验用水，GB/T 6682，二级。 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂； 5.1 硝酸：ρ(HNO )=1.42 g/ml ，优级纯。 3 5.2 高氯酸：ρ(HClO )=1.67g/ml ，优级纯。 4 5.3 过氧化氢：ω(H O )=30%，优级纯。 2 2 5.4 硝酸溶液：φ(HNO3)=1% 。 用硝酸(5.1)配制。 5.5 硝酸溶液：1+1。 用硝酸(5.1)配制。 1 5.6 铅标准贮备液：ρ(Pb)=1.00mg/ml 。 称取 0.5000g 金属铅(99.99 ％)于 100ml 烧杯中，用(1+1)硝酸溶液(5.5)15ml 溶解，冷却 后，移入 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 5.7 铅标准使用液：ρ(Pb)=100μg/ml 。 将铅标准贮备液(5.6) 用 1％HNO3(5.4)稀释为每毫升含 100μg 铅的标准使用液。 5.8 乙炔：纯度不低于 99.6% 。 6 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A 级玻璃仪器。 6.1 烟尘采样器：流量范围(5～50)L/min 。 6.2 石英纤维滤筒。 注：如滤筒空白值较高，使用前可先用热(1+1)硝酸溶液(5.5)浸泡约 3h(不能煮沸，以免破坏滤筒) 。从 酸中取出后，在水中浸泡 10 min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。 6.3 原子吸收分光光度计。 6.4 电热板。 7 样品 7.1 样品的采集 按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157)进行样品采 集。当温度低于 400 ℃时在管道内等速采样。当温度高于 400 ℃时，铅呈气态存在，应将废 气导出管道外，使温度降至 400 ℃以下，以20L/min 流量恒流采样（10～30 ）min 。 7.2 样品的保存 滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样盒中，放入干燥器中保存。 7.3 试样的制备 将滤筒剪成小块，放入 250ml 锥形瓶中，加入(1+1)硝酸溶液(5.5)50ml 和 30 ％过氧化氢 (5.3)15ml 浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸 2h 。冷却 后小心滴加 30 ％过氧化氢(5.3)5ml，必要时可补加少量水，再在电热板加热至微沸，保持微 沸 1h。冷却