水质 氨氮的测定 蒸馏中和滴定法HJ537-2010.pdfVIP

水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。 本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当试样体积为 250mL 时，方法的检出限为 0.2mg/L，测定下限为 0.8 mg/L （均以N 计）。 2 方法原理 调节水样的 pH 值在 6.0～7.4 之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼 酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以 N 计）。 3 干扰及消除 在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如：尿素、 挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为 按 4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。 4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见 10.1）。 4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶 内。每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。 4.1.2 蒸馏法 在 l000mL 的蒸馏水中，加0.lmL 硫酸（4.2 ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10g 强酸性 阳离子交换树脂（氢型）。 4.1.3 纯水器法 用市售纯水器直接制备。 4.2 硫酸，ρ(H SO )= 1.84g/mL 。 2 4 4.3 盐酸，ρ＝1.19g/mL。 4.4 无水乙醇，ρ=0.79g/mL 。 1 4.5 无水碳酸钠（Na CO ），基准试剂。 2 3 4.6 轻质氧化镁（MgO ），不含碳酸盐。 在 500℃下加热，以除去碳酸盐。 4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH) 1mol/L。 将 20g 氢氧化钠（NaOH ）溶于约200mL 水中，冷至室温，稀释至 500mL 。 4.8 硫酸溶液，c(1/2H SO ) 1mol/L。 2 4 量取 2.7mL 硫酸（4.2 ）缓慢加入 100mL 水中。 4.9 硼酸（H B0 ）吸收液，ρ 20g/L。 3 3 称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1000mL。 4.10 甲基红指示液，ρ＝0.5g/L 。 称取 50mg 甲基红溶于 100mL 乙醇（4.4 ）中。 4.11 溴百里酚蓝（bromthymol blue ）指示剂，ρ 1g/L。 称取 0.10g 溴百里酚蓝溶于 50mL 水中，加入 20mL 乙醇（4.4 ），用水稀释至 100mL。 4.12 混合指示剂 称取 200mg 甲基红溶于 100mL 乙醇（4.4 ）中；另称取 100mg 亚甲蓝溶于 100mL 乙 醇（4.4 ）中。 取两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。 4.13 碳酸钠标准溶液，c(1/2Na CO ) 0.0200mol/L 。 2 3 称取经 180℃干燥2h 的无水碳酸钠（4.5 ）0.5300g，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500mL 容量瓶中，稀释至标线。 4.14 盐酸标准滴定溶液，c(HCl) 0.02mol/L 。 取 1.7mL 盐酸（4.3 ）于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 标定方法：移取 25.00mL 碳酸钠标准溶液（4.13 ）于 150mL 锥形瓶中，加 25mL 水， 加 1 滴甲基红指示液（4.10 ），用盐酸标准溶液（4.14 ）滴定至淡红色为止。记录消耗的体 积。用公式（1）计算盐酸溶液（4.14 ）的浓度： c ×V 1 1 （1） c(HCl) =