第九章_杂环类药物的分析 (3.)课件.pptVIP

杂质检查 1、TLC （薄层色谱）： 供试品溶液： 取本品，加水制成每1ml 中含50mg的溶液。 对照溶液： 取硫酸肼 加水制成每1ml 中含0.20mg（相当于游离肼50μg ）的溶液。 检视 喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 尼可刹米中有关物质的检查 　　ChP（2005） 　　TLC 主要是合成的副产物乙基烟酰胺 采用高低浓度对比法检查 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液(2)的主斑点比较，不得更深；如有1点超过时，应不深于对照溶液(1)的主斑点。 2.易氧化物 取本品1.2g，加水5ml与高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）0.005ml，摇匀，粉红色在2分钟内不得消失 3.水分 取本品0.5g，加二硫化碳5ml，立即摇匀观察，溶液应澄清。 The end * * 一、异烟肼中游离肼的检查 异烟肼不稳定，游离肼即可能在原料中引入，又可能在贮藏过程中降解 诱变剂和致癌物 吸取供试品溶液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以异丙醇－丙醇(3:2) 为展开剂展开。 杂质限量：0.02% 二、尼克刹米中有关物质的检查 无杂质对照品－高低浓度对比法（TLC） 取本品，加甲醇制成每1ml中含40