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催化实验方法课件 第二章
* 第二章 程序升温技术及其应用 方法分类 1 程序升温脱附 TPD 2 程序升温还原.氧化.硫化 TPR.TPO.TPS 3 程序升温(表面)反应 TPSR 程序升温技术 在程序控制温度T=f(t)下测量气体(吸附质)脱附,物质(催化剂)还原,氧化,硫化和表面反应的技术 在催化研究方面可获得 a.活性中心的种类,性质 b.催化剂还原,氧化,硫化等反应动力 学参数(活化能等),表面能量状态 c.表面组分之间相互作用 d.推测中间化合物状况 方法分类 1 程序升温脱附 TPD 2 程序升温还原.氧化.硫化 TPR.TPO.TPS 3 程序升温(表面)反应 TPSR 1. 程序升温脱附(TPD) Temperture-programmed desorption 吸附质(气体)于固体表面的脱附速度: 勿略扩散因素但有再吸附存在 (1) 若p=n 则气相与固体表面间的物料平衡为: (2) Where F is the volumetric flow rate of the carrier gas,Cg is the gas-phase concentration of the adsorbate, is its fractional coverage in the surface phase. VS is the total solid volum, Vm is the number of surface site per unit solid volume( =1). T=T0+ t dT= t (3) 若加热速度呈线性关系 由 (1) (2) (3) 式 得 (4) a.当载气流速(F)较再吸附可以忽略 VsVmka(1- )nF b.当流速F很小,有再吸附发生 VsVmka(1- )nF 指数升温脱附 1 基本方程导出 载气流量足够大时,可忽略再吸附 即 非扩散控制的脱附动力方程式: (1) (2) (3) 物料恒算 (4) 载气比脱附物的浓度大得多时 在脱附峰顶处,脱附的浓度最大 (5) (6) 2 参数求取 变 对 作图 Ed 脱附级数 n=1 n≠1 指前因子A0 由所求数据代入基本方程即 可求得 采用线性升温并忽略再吸附 TPD谱图的处理方法 一、 Redhead Method TPD曲线,已知活化能.测量 最大脱附速度时温度TP(Tm) 和初始覆盖率 指前因子Vn（A） 二、变加热速度法 (Heating rate variation) 固定θ0( θi)改变β(加热速度) 得一系列TPD曲线.测量每条TPD 曲线最大脱附速度时温度Tm(TP) 及振幅NP( ) 基本方程 1 忽略再吸附 *
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