[医药卫生]2 药物分析的基础知识.ppt

* 3）重现性 不同实验室 不同分析人员 测定结果之间的精密度 法定标准采用的方法进行重现性试验 * 3、检测限（检出限） 1）信噪比法（仪器分析） 用S/N≥2或3 2）目视法（非仪器分析） 用已知浓度的样品分析来确定 * 4、定量限（测定限） 能被定量测定的最低浓度或最低量 常用信噪比确定定量限 １０：1 * 5、专属性(选择性) 其它组分（杂质、降解产物、有关化学物质）存在下，分析方法能准确测出被测组分的特性。 分析复杂样品混合物时，衡量其是否受到干扰及其程度的一种方法。 * 6、线性 在一定浓度范围内，检测结果与样品中被测物浓度成比例关系的性能 操作时至少需要五个浓度考察线形。需提供相关系数(r)、截距(a)、回归斜率(b)。A=a+bC,r接近1，说明线性关系好。 * 7、范围 一定的精密度、准确性和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。 * 原料药和制剂的含量测定： 范围应为测试浓度的80%-120% 溶出度、释放度测定： 范围应为限度的的±20% 含量均匀度测定： 范围为测试浓度的70%-130% * 8、耐用性 测定条件有小的变化，测定结果不受影响的承受程度。 方法的耐用性好，意味着该方法对测定条件的要求不苛刻，一定条件的变化，对测定结果的影响不大。 * 不同检验项目对效能指标的要求 * 本讲小结： 药品检验的基本知识 药物分析数据的处理 误差：绝对误差、相对误差 系统误差、偶然误差 有效数字：有效数字、修约、运算法 药品质量标准分析方法的验证 * * 第二讲 药物分析的基础知识 本讲内容： 药品检验的基本知识 药物分析数据的处理 药品质量标准分析方法的验证 * (一)、药品检验工作的基本程序 1、取样 原料药取样：样品总件数为n n≤3，每件取样 n≤300，按 +1取样 n＞300，按 /2 +1取样 一、药品检验的基本知识 * 2、检验 根据药品质量标准 性状 鉴别 检查 含量测定等 * 3、记录内容 1）品名、规格、批号、数量、来源、检验依据； 2）取样日期、报告日期； 3）检验项目、数据、结果、计算； 4）判定； 5）检验人、复核人签名或盖章。 * 4、检验报告书 1）品名、规格、批号、数量、来源、检验依据 2）取样日期、报告日期 3）检验结果 4）结论 5）检验人、复核人、负责人签名或盖章 * (二)、常用分析仪器的使用和校正 1、 分析天平 机械和电子天平两种 前者杠杆原理 后者电磁力平衡原理 * 用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等。 感量有0.1mg、0.01mg、0.001mg三种。 称量方法有减量法和增量法两种。 * 2、玻璃量器 实验室常用的玻璃量器有： 移液管、容量瓶、滴定管、量筒 和量杯等。 玻璃量器应定期校正。 * 3、温度计 第一次使用前应加以校正。 测定熔点的温度计应于第一次使用前及定期用熔点标准品进行校正。 * 4、 分析仪器 主要有旋光计、折光计、pH计、紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等。 二、药物分析数据的处理 一）、误差 测量误差：测量值和真实值之差。 按计算方法分类： 绝对误差、相对误差 按来源分类：系统误差、偶然误差 1、绝对误差 测量值与真实值之差，δ=x－μ 以测量值的单位为单位 2、相对误差 绝对误差与真实值的比值，%、‰或×10-6表示，没有单位 3、系统误差（确定原因引起） 按来源分类 方法误差 仪器误差 试剂误差 操作误差 1）方法误差 方法不完善或选用不当造成 克服： 标准品作对照，求得方法误差的大小 寻找新的方法加以改正 2）试剂误差 试剂不纯造成的误差 更换试剂或做“空白试验”校正 3）仪器误差 仪器不够准确造