应用AgilentBondElutPlexaPCX与AgilentPoroshell120对尿液中.PDFVIP

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应用AgilentBondElutPlexaPCX与AgilentPoroshell120对尿液中

应用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 与 Agilent Poroshell 120 对尿液中的苯丙胺类药物进行 SAMHSA 标准的 LC/MS/MS 分析 应用报告 法医与药物测试 作者 摘要 Irina Dioumaeva, John M. Hughes 由美国药物滥用与精神健康服务管理局(SAMHSA)颁布,于 2010 10 月生效的新准 Agilent Technologies, Inc. 则,允许在政府认证的药物检测实验室采用 LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由 于 LC/MS/MS 法不需要衍生步骤,因此它远比以前应用的 GC/MS 法要简便的多。我们 提出了一种满足最新 SAMHSA 准则要求的 5 种苯丙胺类药物的分析方法,并对其线性、 检测限(LOD)、准确度和精密度进行论证,还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处 理效率进行了考察。这是涵盖所有 SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法 之一,该方法主要使用安捷伦产品进行分析,包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式 聚合物 吸附剂, , 表面多孔 色谱柱, SPE Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7µm LC Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术(AJST )增强电喷雾离子源的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。 前言 新 的 SAMHSA 准 则 规 定 苯 丙 胺 类 药 物 的 最 高 限 量 浓 度 为 250 ng/mL ,检测限为限量浓度的 10%,即 25 ng/mL。由于预计 苯丙胺类药物属于拟交感神经胺类化合物,是很强的神经兴奋剂, 在一些尿样 中可能 出现高浓度苯丙胺类药物(如同阿片类药物), 其功效和作用类似于内源性神经递质,如肾上腺素、去甲肾上腺 我们选择使用更高容量的 3 mm id Agilent Poroshell 120 色谱柱 素和多巴胺。苯丙胺类成分是在草麻黄叶子中发现的(例如麻黄 代替所有以前安捷伦 SAMHSA 方法中的 2 mm id 色谱柱。与亚 碱),并且于 19 世纪末第一次被合成出来。它们化学结构的特征 2 µm 的 UHPLC 色谱柱相 比,填充 了 2.7 µm 表面多孔颗粒 的 是具有一个苯乙胺骨架,α碳上连着一个甲基,还有其它的一些 Poroshell 120 色谱柱具有与其类似的柱效,但其背压却减少 了 取代基团(如图 1 所示)。很大一部分苯丙胺类化合物以原型药物 40%左右 。因此,它甚至允许用户在耐压 400 bar 的常规液相色谱 形式从尿液中排出。通过去甲基化作用,较复杂的苯丙胺类衍生 系统上通过使用更高的流速来提高分辨率,同时缩短分析时间和 物被代谢为较简单的结构,例如甲基苯丙胺代谢为苯丙胺, 再平衡时间 。 MDMA 代谢为 MDA。除了苯丙胺类药物,还有许多其它种类的 药物会在人体内代谢成甲基苯丙胺和苯丙胺类物质,这就是所谓

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