测定南湖水中钙镁铁铅氯等离子浓度及耗氧量的分析方案.docVIP

测定南湖水中钙、镁、全铁、铅、氯等离子浓度及耗氧量的分析方案 应化1004 胡雷 2009310201008 一、Ca2+、Mg2+浓度的测定 1. 实验原理 用EDTA进行南湖水Ca2+、Mg2+浓度的测定，可先测定Ca2+、Mg2+的总浓度，再测定Ca2+浓度，由总浓度与Ca2+浓度的差求得Mg2+的浓度。 Ca2+、Mg2+浓度的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节样品溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 2. 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量筒。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂，EDTA标准溶液，钙指示剂（1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）,掩蔽剂三乙醇胺、KCN等（用于掩蔽铝铜等干扰离子） 3. 内容及步骤 用移液管吸取南湖水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，加适量掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，加适量掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： C(EDTA)×V2 钙离子浓度（mol/L)= ------------------- 50.00 c(EDTA）×(V1-V2) 镁离子浓度(mol/L)= ---------------- 50.00 式中C(EDTA)--- EDTA标准溶液的浓度（mol/L） V1-------------- 铬黑T终点EDTA的用量（mL） V2-------------- 钙指示剂终点EDTA的用量（mL） 二、铁的浓度测定 1.实验原理 在pH=2-9的溶液中，邻菲咯啉与亚铁离子生成稳定的橘红色络合物3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+ 。其摩尔吸光系数11000L/mol*cm,吸收峰最大时在510nm波长处。 Fe3+必须还原成Fe2+再与邻菲啰啉反应，一般可用盐酸羟胺做还原剂。 2.主要仪器和试剂 仪器：分光光度计，比色管（50ml），吸量管（1、2,10ml），比色皿，移液管。 试剂：Fe2+标准溶液（0.01mg/ml）0.01mg/ml的铁标准溶液2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml于5个50ml比色管中，各加5mlHAc-NaAc缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5mL邻菲罗啉溶液，混匀后用纯水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样中含铁量的测定：取水样5mL于50ml比色管中，加5mlHAc-NaAc缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5mL邻菲罗啉溶液，混匀后用纯水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 4.计算南湖水样中亚铁离子的浓度： 水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下