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第七节 食品中灰分及有关元素的分析 灰份的测定 锌、铁、铜、钙的测定 磷 、硒、碘的测定 一、食品中灰分的测定 （一）概述 食品除了含有大量的有机物外，还含有较丰富的无机成分，在维持人体正常生理功能。 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分（ash content）。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品灰分的测定项目主要包括： ①总灰分：主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些其他杂质。 ②水溶性灰分：为可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类。 ③水不溶性灰分：是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐。 ④酸不溶性灰分：大部分为污染掺入的泥沙和食品中原有的微量二氧化硅。 （二）总灰分的测定 1. 原理 样品碳化后在高温炉内灼烧，有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、硼酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，残留物的重量即为样品中总灰分的含量。 2. 测定方法 （1）碳化 将坩埚置于电炉上，加热使样 品在空气中逐渐碳化，直至无黑烟产生。 （2）灰化 在550℃±25℃马弗炉中灼烧4h。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，灼烧至无炭粒即灰化完全。恒重，前后两次称量相差不超过0.5mg。 4. 方法说明 （1）为加快灰化过程，缩短灰化周期，可加入少量水，碳酸铵或等量的乙醇等使结块松散。 （2）灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。奶制品、海味品、水果及水果制品等灰化温度应≤550℃。 （3）恒重是操作的关键。 （三）水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分的测定 水不溶性灰分：在测定总灰分所得的残渣中，加入适量水，盖上表面皿，加热至近沸，以无灰滤纸过滤，用热水洗涤坩埚，将滤纸和残渣移回坩埚中，按测定总灰分方法进行操作直至恒重。 水溶性灰分＝总灰分－水不溶性灰分。 酸不溶性灰分：在水不溶性灰分（或测定总灰分的残留物）中加入稀盐酸，再按上述方法操作，可得酸不溶性灰分的含量。 二、食品中锌、铁、铜、钙的测定 食品中所含的矿物质含量在0.01%以上的称为常量元素，有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯等7种，约占灰分总量的80%； 含量低于0.01%的称为微量元素或痕量元素：锌、铜、铁、锰、钴、钼、铬、镍、锡、钒、碘、硒、硅和氟14种, 是人体的必需元素，在维持人体正常生理功能。 （一）食品中锌的测定 锌是许多酶的活性中心，人体内含锌酶大约有70余种，参与多数的新陈代谢过程，是生长发育及维持正常功能。 锌缺乏时，可表现为厌食、小儿发育欠佳、骨成熟延缓。但摄入过量会引起急性肠炎和呕吐等中毒现象。 1986年卫生部批准锌可作为营养强化剂使用。 动物性食品和粮食制品都是锌的重要来源。 食品中锌的测定方法有二硫腙分光光度法和原子吸收分光光度法，后者是国家食品卫生检验方法。 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收213.8nm共振线，其吸收值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。 方法检出限为0.4mg/kg。 固体样品磨碎，过40目筛，混匀。 蔬菜、瓜果及豆类样品取可食部分洗净晾干，混匀，称取适量加稀磷酸； 禽、蛋、水产及乳制品混匀后称取适量于坩埚中，炭化，于马弗炉中500℃±25℃灰化8h，放冷后加入少量混合酸，加热直至残渣中无炭粒，以稀盐酸定容，待测。 将处理好的样品溶液、试剂空白液及标准溶液分别导入火焰原子化器中测定。 测定参考条件：灯电流6mA，波长213.8nm，狭缝0.38nm，空气流量10L/min，乙炔流量2.3L/min，灯头高度3mm，氘灯背景校正。 4. 方法说明 （1）当样品中含食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐较多时，需用适当的溶剂将锌萃取出来，排除共存盐类的干扰。对含锌较低的蔬菜、水果等样品，也可采用溶剂萃取法，提高测定的灵敏度。 （2）常用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）与锌生成配合物，在pH5～10的介质中然后用4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取。 （3）应做空白实验，以检查水、器皿及试剂的锌污染情况。 （二）食品中铁的测定 铁是人体内不可缺少的微量元素，是血红蛋白的载氧成分。人体可以吸收利用二价铁，而不能吸收三价铁。 在动物肝脏、肉、蛋及果蔬等食品中都含有丰富的铁元素。但体内储存铁过多，可能导致胰腺纤维化及功能不良，还干扰体内铬的输送，色素代谢紊乱。食品中铁的吸收率不高，仅10％～20％。 动物食品特别是动物内脏，黑芝麻、等坚果类中铁量较高，食品中铁吸收率约为10%~20%。蛋白质和有维生素C可促进铁的吸收。因此桂圆、红枣、山楂、水果、黄豆等都是传统的补铁食品。  食品在加工及贮藏过程中铁