辐照交联聚乙烯凝胶含量的试验方法.docVIP

技 术 文 件 文件编号：YXR－TDD－008A 版号：　　　　A／0 标题：辐照交联聚乙烯凝胶含量的试验方法 页码：　　　 第 1 页 　　1、方法原理 　　聚乙烯辐照交联后形成了三维空间的网状结构，从而产生了不溶于任何溶剂的凝胶，因而可以用萃取方法将交联聚乙烯在适当溶剂中充分溶解后测量得其不溶解部分的重量，即凝胶含量，并以此衡量聚乙烯交联的程度。这种方法可用于任何密度的交联聚乙烯，包括含有已知量填料的聚乙烯。 　　2、方法摘要 　　2．1交联聚乙烯试样被称重后浸没在萃取溶剂中，按规定选定的温度和时间萃取后，拿出试样干燥、称重、计算萃取量。 　　3、主要设备、仪器、试剂 　　3．1索氏脂肪抽提器一套（或用圆底烧瓶和与之配套的洄流冷凝管装置代替）。 　　3．2和烧瓶相配备的有足够加热功率的电加热套。 　　3．3固定支座和固定夹具。 　　3．4分析天平。 　　3．5100～120目铜或不锈钢丝网。 　　3．6干燥箱，温度范围50～200℃。 　　3．7内有氧化钙或硅胶作干燥剂的干燥器。 　　3．8称量瓶。 　　3．9试剂 　　3．9．1二甲苯，试剂级，沸点130～140℃； 　　3．9．24－甲基－6－特丁基苯醇。 　　4、试验步骤 　　4．1试样制备：将待分析样品剪成丝状或粉碎成30～60目细粒备用。 　　4．2取铜或不锈钢丝网（100～120目）剪成长×宽＝80×40mm2块状，做成一个一面开口的网袋，洗净、烘干、恒重（W1）。 　4．3网袋中放入0.5～1.0g试样，恒重称量至0.0001g（W2）然后将袋子折迭封口，再称量（W3）。 4．4烧瓶口加入溶剂（二甲苯500ml烧瓶中加350ml左右溶剂，必要时为防止进一步交联，可在溶剂中加入1％抗氧剂），盛有样品的网袋放入抽提筒内，接好冷 改／日期 审核／日期 批准／日期 技 术 文 件 文件编号：YXR－TDD－008A 版号：　　　　A／0 标题：辐照交联聚乙烯凝胶含量的试验方法 页码：　　　 第 2 页 凝管，接通冷凝水。 　　4．5插上加热套电源使加热套对烧瓶开始加热，控制加热速度，使溶剂沸沸湍流，冷凝液每分钟20～30滴。对二甲苯抽提12小时。 　　4．6抽提完毕立即把盛有不溶试样的网袋取出，放入预热到110～120℃干燥箱中使用样品干燥到恒重，冷却（在干燥器皿中）并称重（W4）。 　　4．7试验完毕，保留溶剂（可反复使用）。 　　5、注意事项： 　　5．1二甲苯是有毒且易燃溶剂，因而应尽可能在通风橱中使用，试验开始前要检查通风橱装置是否正常。 　　5．2对于非基准的控制试验，抽提时间可以根据经验适当缩短。 　　5．3从抽提器中取出的样品网袋在放入干燥箱之前，可用棉花类吸附材料除去多余溶剂以缩短干燥时间。 　　5．4样品中的填料含量可能是已知的，也可能要测定，且所含填料在所用的抽提溶剂中应是不溶的。 　　6、结果计算 　　被溶剂溶解的胶量：Wδ＝W3－W4 　　试样中聚乙烯重：WPE＝（W2－W1）－F（W2－W1） 　　　　　　　　　　　　　　　 　W3－W4 　　溶胶百分数：δ％＝　　　　　　　　　　　　　×100％ 　　　　　　　　　　 　　　(W2-W1)-F(W2-W1) 　　　　　　　　　　＝[(W3-W4)/(1-F)(W2-W1)]×100％ 凝胶百分数：g％＝100－δ％ 　　　　　　　　F：聚乙烯（试样）中填料的填充比例数 　　W1：网袋重；W2：网袋＋试样重；W3：网袋＋试样重；W4：干燥后的网袋＋不溶试样重。 7、不合格判定 　测得的RSY（F）、RSB（F）型产品用辐照交联半成品如受照剂量在规定范围内，则其凝胶含量应大于40％，否则判为不合格。 修改／日期 审核／日期 批准／日期