RIPP124ICP-AES测原油和重油14种痕量元素.docVIP

RlPP 124-90 等离子体发射光谱法(ICP／AES)同时测定 原油及重油中1 4种痕量元素 1．应用范围 本方法适用于测定原油及重油(包括大于350℃的重油、常压渣油、减压渣油)中铁、镍、14种痕量元素的含量。 处理50克油样，可测定最低含量为0.25ppm的铁、镍、铜、钒、铅、铝、钙、钾、钠、11种元素及最低含量为0.05ppm的镁、锌和锰。2．方法概述 样品经一次干法灰化后，以盐酸和硝酸溶解灰分，用等离子体发射光谱仪(ICP/AES) 3． 3.1 PS-4型电感耦合等声子体发射光谱光电直读式光谱仪，美国BAIRD公司产品。 3.2 Meiahard喷雾器，旋流雾室。 3.3计算机；PDPIl-23+PLASMACOMP Ⅲ软件系统。 3.4打印机：LAl00型。 3.5终端：Digital VT240。 3.6电炉：2千瓦，功率可调。 3.7高温炉：温度范围O一1000℃。 3.8烘箱；备有恒温装置。 3.9石英烧杯：50，100毫升。 3.10容量瓶：lO，25，50，200毫升。 3.11聚乙烯塑料瓶：25，50，125，250毫升。 4.试剂及材料 (1)氧化镍：光谱纯。(2)氧化铜：光谱纯。(3)氧化钴：光谱纯。(4)氧化锌：光谱(5)氧化铅：光谱纯。(6)三氧化钼：光谱纯。(7)三氧化二铁：光谱纯。(8)氧化(9)氯化钠：光谱纯。(10)氯化钾：光谱纯。(11)碳酸钙：光谱纯。(12)四氧(13)铝箔：纯度99．99％。(14)偏钒酸铵：保证试剂。(15)盐酸。优级纯。(16)硝酸: 优级纯。(17)水：一次蒸馏水再经阴、阳离子交换树脂处理。(18)氩气: 高纯气 5．配制标准溶液 5.1贮备标准溶液；按表1所列方法配制成各元素浓度分别为1毫克/毫升的单元素贮 表1 各元素贮备标准溶液的配制方法 试 剂 试剂重 (克) 溶 解 方 法 溶液体积(毫升) 溶液浓度(毫克/毫升) Ni NiO(120℃烘2小时) 0.2545 1:1HCl 5毫升+1:1HNO3 15毫升加热溶解 200 1 Cu CuO(120℃烘2小时) O.2507 l:lHCl 15毫升加热溶解 200 1 Co CoO(120℃烘2小时) O.2724 1:1HCl 15毫升加热溶解 200 1 Zn ZnO(550℃灼烧2小时) 0.2489 l:lHCl 15毫升加热溶解 200 1 Pb Pb0(200℃烘2小时) 0.2154 1:1HNO3 15毫升加热至沸, 加入几滴1:1HCl至完全溶解 2OO 1 Mo Mo03(120℃烘2小时) 0.3001 加入10毫升10%NH40H溶液，缓慢加热溶解 200 l Fe Fe203(120℃烘2小时) 0.2860 加入1:1HCl 20毫升加热溶解 200 1 ME MgO(700℃灼烧2小时) 0.3317 加入1:lHCll0毫升加热溶解 200 l Mn Mn3O4(120℃烘2小时) O.2777 加入王水20毫升加热溶解 200 1 Na NaCl(120℃烘2小时) 0.5083 用去离子水溶解加入1:lHCll0毫升 200 1 K KCl(120℃烘2小时) O.8814 用去离子水溶解，加入1:1HCl 10毫升 200 1 Ca CaCO3(120℃烘2小时) O.5035 用去离子水溶解，一边滴加1:1HCl一边摇动至驱尽CO2 200 1 Al 铝箔 0.2000 加入1:1HCl20毫升缓缓加热，不断补加1:1 HCl至铝片完全溶解 200 1 V NH4VO3(105℃烘2小时) 0.4591 用去离子水加热溶解，加l:1HCl 10毫升 200 l 5.2工作标准系列：取5.1节各元素贮备标准溶液分别配制成含14种元素的工作标准系2。 6．测定条件 应用美国BAIRD公司的PS-4型等离子体发射光谱仪进行测定时，选择如下测定条件。 高频发生器；入射功率1.25千瓦，反射功率小于5瓦。 工作气体：氩气度99.996％，压力150磅/英寸。(10.342巴)。 等离子气流量：O.69升/分。 冷却气流量：8.11升/分。 载气流量: O.5升/分。 蠕动泵：CSA型，转速750转/分。 Meinhard喷雾器: 旋流雾室，等离子炬观察高度6