水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法征求意见稿编制.PDF

《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （征求意见稿）》 编制说明 《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》 标准编制组 二〇一七年十二月 项目名称：水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （修 订 HJ 637-2012） 项目统一编号：2013-48 承担单位：广东省环境监测中心 标准编制组主要成员：张雪容、冯良机、陈丹青、廖柳、贾静、林玉 君、杜彬仰、苏冠谕、向运荣 环境标准研究所技术管理负责人：雷晶 环境监测司项目负责人：张宗祥 目 录 1 项目背景1 1.1 任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准修订的必要性分析2 2.1 污染物的环境危害2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要3 2.3 现行分析方法标准的实施情况和存在的问题8 3 国内外相关分析方法研究9 3.1 国外相关分析方法研究及其发展趋势9 4 标准修订的基本原则和技术路线11 3.2 国内相关分析方法研究11 4.1 标准修订的基本原则12 4.2 标准修订的技术路线12 5 方法研究报告17 5.1 方法研究的目标17 5.2 试剂与材料17 5.3 仪器与设备27 5.4 样品28 5.5 分析步骤28 5.6 方法学实验31 5.7 结果计算与表示42 5.8 质量保证与控制42 5.9 废物处理43 6 方法验证43 6.1 方法验证方案43 6.2 方法验证过程46 6.3 方法验证结论46 7 与开题报告的差异说明47 8 标准实施的建议47 9 参考文献47 附一：方法验证报告51 《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 根据 《关于征集2013年国家环保标准制修订项目承担单位的通知》 （环办函 〔2012〕 1024 号），广东省环境监测中心向环境保护部科技司递交了承担 《水质 石油类和动植物 油类的测定 红外分光光度法 （修订HJ 637-2012）》修订项目申请。经专家评审会推荐， 2013年2 月，环境保护部办公厅以 《关于开展2013 年度国家环境保护标准项目实施工作 的通知》 （环办函 〔2013〕154 号）对广东省环境监测中心下达了 《水质 石油类和动植物 油类的测定 红外分光光度法（修订HJ 637-2012）》标准修订项目，项目统一编号：2013-48。 1.2 工作过程 1.2.1成立标准编制组 广东省环境监测中心接到标准修订项目任务，立即成立了标准编制组，按照国家环保 标准制修订工作管理办法的相关规定，对国内外相关法律、法规、标准、文献等进行广泛 调研、分析、比对、筛选的基础上，初步确定了以环己烷为萃取剂的中红外激光光谱法测 定水中石油类和动植物油类技术路线，编写工作方案，展开方法实验研究，编写标准草案 和开题论证报告。 1.2.2 开题论证和确定技术路线 2014 年2 月19 日由环境保护部科技标准司组织专家召开了开题论证会，论证委员会 认为该标准的编制采用环己烷为萃取剂的中红外激光光谱法测定水中石油类和动植物油 类，对履行蒙特利尔公约具有重要意义，开题报告提出的编制原则科学、合理，技术路线 基本可行，建议将标准名称更改为《水质 石油类和动植物油类的测定 中红外激光光度法》。 1.2.3技术路线变更 由于经进一步的实验验证现有的中红外激光光度法仪器检出限尚不满足我国Ⅰ～Ⅲ类 地表水的测试要求，仪器尚未国产化等原因，原标准修订技术路线推进不顺利，而我国迫 切需要履行国际公约，因此，2015年12 月17 日科技标准司和环境保护部对外合作中心在 北京共同主持召开油类及石油烃类方法标准制修订工作研讨会。与会专家认为，以四氯乙 烯试剂替代四氯化碳完成HJ637-2012 的修订遇到的难题主要是四氯乙烯的纯度和稳定度， 同时研发品质合格的四氯乙烯，可实现标准修订的目标。因此，会议要求更改标准修订技 术路线，并提出四氯乙烯试剂纯度和稳定