实验讲义BOD+DO.docVIP

实验二、碘量法测定溶解氧（DO） 一、实验目的与要求 了解溶解氧的测定意义和表示方法 掌握水样的采集和保存的方法 掌握碘量法测定溶解氧的原理方法 二、实验原理 水体受到有机、无机还原形物质污染，使其溶解氧含量降低，以至趋近于零，使厌氧菌类繁殖，水质恶化。 水样中含有亚硝酸盐、藻类、悬浮物、活性污泥等会干扰测定，加入叠氮化钠可消除亚硝酸盐的干扰、加入高锰酸钾可消除Fe2+的干扰，用明矾絮凝可消除藻类及悬浮物的干扰，用硫酸铜—氨基磺酸絮凝可消除活性污泥等悬物的干扰。 三、实验仪器、试剂 硫酸锰溶液（48%wt）、碱性碘化钾溶液（NaOH50%wt，KI15%wt）、硫酸溶液（1+5）、1%（m/V）淀粉溶液、硫代硫酸钠溶液（0.062%wt） 四、实验步骤 1、水样的采集和保存 用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢出瓶容积的1/3—1/2左右 水样采集后，为防止溶解氧变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处 2、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀下降到瓶底。 3、碘的析出 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀全部溶解为止，放暗处5min 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈现淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至兰色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液的用量 5、计算 五、实验注意事项 1、采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中 2、水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除 3、调节水样的PH值为中性 六、实验教学要求 1、掌握采集与保存水样固定的基本操作。 2、了解方法的适用性及常见干扰物的消除办法。 3、熟练掌握碘量法测定DO的原理及其基本操作。 Na2S2O3标定（平行3次）： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水加入10.00mLK2Cr2O7标准溶液后，加入5mL6MHCl溶液，摇匀后，密塞，放于暗处静置5min后，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色后，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录。 实验三、稀释接种法测五日生化需氧量（BOD5） 一、实验目的与要求 了解五日生化需氧量的测定意义和表示方法 掌握稀释接种法测五日生化需氧量的原理和方法 二、实验原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解水中某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。生物氧化的全过程在20℃培养，需要100多天，通常采用在20℃培养5天，培养前后的溶解氧的差值即为BOD5的值，以氧的毫克/升表示。 培养过程中要求，消耗溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1ml/L以上。 不含或少含微生物的水样，测定前应进行接种，引入能分解废水中有机物的微生物。 采集是水样应充满并密封于瓶中。在0—4℃下保存，一般在6h内分析，在任何情况下保持时间不得超过24h。 三、实验仪器、试剂 恒温培养箱、细口玻璃瓶（5—20L）、量筒（1000—2000ml）、溶解氧瓶（250—300ml）、虹吸管、磷酸盐缓冲溶液（PH为7.2）、硫酸镁溶液（2.25%wt）、氯化钙溶液（2.75%wt）、氯化铁溶液（0.025%）、盐酸（0.5mol/L）、氢氧化钠（0.5mol/L）、亚硫酸钠溶液（0.0125mol/L）、葡萄糖—谷氨酸标准溶液（各150mg/1000ml）、稀释水、接种液 四、实验步骤 1、水样的预处理 （1）水样的PH值若超过6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节，用量不能超过水样提体积的0.5%。 （2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用驯化的微生物接种液的稀释水稀释，或提高稀释倍数以减少毒物浓度 （3）含少量游离氯的水样，一般放置1—2h，若不能消除，可加入亚硫酸钠溶液去除 （4）从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，应将温度迅速升高到20℃左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶走饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口采集的水样，应迅速冷却至20℃，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。 2、不经稀释水样的测定 溶解氧较高、有机物含量较少的地面水可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，充满水样后溢出少许，加塞。 其中一瓶随即测溶解氧，另一瓶瓶口水封后放入培养箱，培养5天。培养后测定剩余溶解氧 需经稀释水的测定 （1）稀释倍数的确定 地面水：由高锰酸钾指数乘系数求得 高锰酸钾指数（mg/L） 系数 5 5-10 10-20 2